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《磷酸鐵鋰碳復(fù)合材料的制備》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、2012年度本科生科研訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目研究報(bào)告項(xiàng)目編號(hào):項(xiàng)目名稱：磷酸鐵鋰碳復(fù)合材料的制備所在單位:項(xiàng)甘經(jīng)費(fèi):研究工作時(shí)間:2012年9月至2013年10月項(xiàng)目負(fù)責(zé)人（簽字）:研究情況總結(jié)本項(xiàng)目以陽離子表面活性劑（I?六烷基三甲基溟化鞍，CTAB）為軟模板，通過添加檸檬酸，輔助導(dǎo)向合成了磷酸鋰鐵。主要研究了CTAB和檸檬酸的含量對(duì)所得磷酸鋰鐵的結(jié)晶度和孔結(jié)構(gòu)的影響。如XRD結(jié)果所示（圖1）,檸檬酸的引入雖然導(dǎo)致結(jié)晶度有所下降，但是卻捉高了樣品的比表面積。這主要是由于檸檬酸與鐵離子的螯合作用，限制了磷酸鋰鐵的形成。樣品的掃描電鏡（圖2）同樣顯示檸檬酸的加入限制了
2、顆粒的生長(zhǎng)。400204060802Theta(degree)(?n?B)一SU9U_圖1樣品的X射線粉末衍射圖（XRD）圖2樣品的掃描電鏡（SEM）：左圖未加檸檬酸，右圖添加檸檬酸為了進(jìn)一步研究檸檬酸與鐵離子的螯合作用對(duì)鐵形態(tài)的影響，我們進(jìn)一步考察了檸檬酸對(duì)鐵在堿性條件下水解過程的影響。結(jié)果表明檸檬酸可以冇效抑制鐵離子的水解形成氧化鐵的速率，進(jìn)而延緩晶化速率，達(dá)到控制鐵離子水解縮合的目的。以傳統(tǒng)的水熱合成法，分別以氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵作為無機(jī)鐵源，以探究不同鐵源對(duì)合成制備介孔氧化鐵樣品的影響。PJ23和CTAB作為兩種不同的軟模板劑，通過調(diào)節(jié)酒石酸鈉的
3、用量來研究合成物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與性能差異，介孔氧化鐵的制備按照水熱合成法進(jìn)行，首先，將所需約品按一定比例混合攪拌均勻，配制成合成液（1-12）,將合成液移入聚四氟乙烯反應(yīng)釜120°C條件下水熱品化24h,經(jīng)去離子水洗滌、抽濾，在100°C烘箱中烘干，時(shí)間12-24h,得到固體樣品標(biāo)記為X-YZ-a到X-YZ-1,對(duì)樣品550°C條件下焙燒3h,得到最終所需催化劑樣品，標(biāo)記為X-YZ-A到X-YZ-L,其中，X指代所用無極鐵源的代號(hào)，Y指代所用模板劑是CTAB或P-123,Z則指代所用酒石酸鈉的配比(1代指0.1配比，2代指0.2配比，以此類推)。表1氧化鐵合成原
4、料組分、摩爾配比及各樣品的合成順序編號(hào)鐵元素酒石酸鈉110.1210.1310.2410.2510.1610.2710.3810.3911011110.3121CTABP-123尿素~0A~————20.1——2————2——0.0172——0.01720.1——2————20.1——2————2——0.0172——0.0172水140140140140140140140140140140140140不同模板劑CTAB、P?123對(duì)合成氧化鐵樣品的影響如圖3所示，是以氯化鐵為鐵源合成的樣品焙燒前與焙燒后的XRD譜圖。其屮，C-CO-i.C-PO-1為不添加
5、酒石酸鈉，分別添加CTAB、P-123得到的樣品，C-00-j為不添加酒右酸鈉和任何模板劑所制得的樣品。從圖屮看岀，添加CTAB模板劑的樣品未出現(xiàn)明顯的衍射峰，而加入P-123的樣品則貝有較好的衍射峰，對(duì)照J(rèn)CPDS卡片得知，其與ironoxideFe2O3相極其相似(JCPDS:N0.05-0637),可見，P-123在英屮發(fā)揮了重要作用?？梢酝茰y(cè),P-123與無機(jī)物Z間的螯合作用相對(duì)于CTAB來說更強(qiáng)。再看焙燒Z后的XRD譜圖，添加CTAB的樣品與未添加模板劑的樣品譜圖都發(fā)生了顯著變化，對(duì)照J(rèn)CPDS卡片，他們與ironoxideFe2O3相也極其相似
6、(JCPDS:N0.05-0637),可推測(cè)，模板劑加入與否對(duì)樣品的合成影響不大。再如圖4、圖5所示，分別是以硫酸鐵和硝酸鐵為鐵源合成樣品焙燒前與焙燒后的XRD譜圖，可以發(fā)現(xiàn)相似的規(guī)律。但相比于以氯化鐵為鐵源制備的樣品的XRD譜圖中的衍射峰的高度較低，估計(jì)與無機(jī)鐵源中存在的陰離了的影響有關(guān)。(?rrewsusu-R>LG(?n.eMl一SU9U_圖3未焙燒樣品與焙燒后樣品的XRD譜圖4—1—1—1—1—1—(?ndMl一su①lu_(?rreMl一su①lu-SOI2D3040506070802theta(cteyees)ahet^ctoees)圖4未焙燒
7、樣品與焙燒后樣品的XRD譜圖(?n?e)Al一su①c_140020304050607013002許200OOOOOOOO100090807060504080200300N-P0-LN-O0-JN-CXJ-I2theta(degrees)2theta(degrees)圖5未焙燒樣品與焙燒后樣品的XRD譜圖酒石酸鈉的不同摩爾配比對(duì)合成的影響如圖6所示為酒石酸鈉在不同濃度配比下以氯化鐵作為無機(jī)鐵源，以CTAB為模板劑制備樣品的XRD譜圖，其中acg的濃度配比依次為0.1:020.3,i為不添加酒石酸鈉得到的譜圖，從圖中可以看出，焙燒前樣品的譜圖基木和似，說明酒
8、石酸鈉的濃度對(duì)合成的影響不大。再看焙燒后樣品的XRD譜圖，IACG
