碳熱還原法制備磷酸鐵鋰及其改性研究

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1、萬方數(shù)據(jù)學(xué)校代號：10536學(xué)號：11111020973密級：公開長沙理工大學(xué)碩士學(xué)位論文碳熱還原法制備磷酸鐵鋰及其改性研究學(xué)位申請人姓名：王塞堡導(dǎo)師姓名及職稱。匿召要麴握培養(yǎng)單位蓬迦理王太堂專業(yè)名稱撾料堂論文提交日期：2Q!壘生生目論文答辯日期2Q!壘生至目答辯委員會主席遞壺教援萬方數(shù)據(jù)PreparationandmodificationofLiFeP04bycarbothermalreductionmethodbyⅥ【ANGWenhuaB．E．(ChangshaUniversityofScience&Te

2、chnology)201M．S．(ChangshaUniversityofScience&Technology)2014AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofEngineering1nMaterialogy1nChangshaUniversityofScience&TechnologySupervisorProfessorChenZhaoyongApril，2014萬方數(shù)據(jù)長沙理工大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)

3、性聲明本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨立進(jìn)行研究所取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。對本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個人和集體，均己在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。儲躲t甚牛嗍沙‘降}月呷日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)長沙理工大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)

4、容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。同時授權(quán)中國科學(xué)技術(shù)信息研究所將本論文收錄到《中國學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》，并通過網(wǎng)絡(luò)向社會公眾提供信息服務(wù)。本學(xué)位論文屬于l、保密口，在年解密后適用本授權(quán)書。2、不保密團(tuán)。(請在以上相應(yīng)方框內(nèi)打“√”)作者簽名：壬靈爭導(dǎo)師簽名：臨夠日期：沙I仵日期：70fV年日qf勺≥≯月蚰朋萬方數(shù)據(jù)摘要碳熱還原法(CTR)由高溫固相法衍生而來，且其操作簡單，以三價鐵為鐵源其產(chǎn)物更為均勻而且不需要采用FeC：O。．H：O因而價格便宜。用于CTR法

5、的鐵源有很多，如Fe(OH)3、Fe203、Fe304、FeP04以及復(fù)合鐵源等。其中，F(xiàn)ePO。既能夠提供鐵源也能夠提供磷源，且在FeP04轉(zhuǎn)變成LiFePO。的過程中二者的結(jié)構(gòu)相似。因此，通過控制FeP04的粒徑和形貌有望實現(xiàn)對LiFeP04的粒徑和形貌的有效調(diào)控。本文先通過沉淀法制得FeP04，再以其為原料合成LiFeP04，優(yōu)化了CTR法合成LiFeP04的條件并系統(tǒng)地研究了FeP04帶IJ各的條件對其結(jié)構(gòu)和形貌的影響以及對后續(xù)制備的LiFeP04的影響。用XRD、ICP、SEM和TEM表征FeP04

6、和LiFePOa的組成、結(jié)構(gòu)以及形貌，研究其構(gòu)效規(guī)律。采用藍(lán)電、電化學(xué)工作站對LiFeP04的充放電特性及其交流阻抗和循環(huán)伏安特性進(jìn)行測定，研究鋰離子脫嵌動力學(xué)。沉淀法制備FeP04。研究了在該方法中反應(yīng)物、水浴溫度、pH值、濃度、攪拌速度以及添加劑對制備的FeP04粒度、形貌和結(jié)晶性的影響。研究表明：采用FeS04·7H20-NH4H2P04為反應(yīng)物有助于類球形的磷酸鐵的形成。在該體系中，溫度為90。C、pH為1．7左右、攪拌速度采用400r／min、表面活性劑為SDS時能夠得到粒徑為20—80nm且結(jié)晶良

7、好、分散均勻的FeP04粉末。CTR法合成LiFeP04。選取Li2C03、C6H1206以及FeP04為原料，分別研究了燒結(jié)工藝、鋰鐵比、碳用量、分散介質(zhì)以及前驅(qū)體的工藝條件對CTR法制備LiFeP04的影響。研究表明：在Li：Fe為1．02，19wt％的葡萄糖用量，水做分散劑，750℃下燒結(jié)12h帶lJ備的LiFeP04的首次可逆容量最高，大倍率性能最優(yōu)，同時極化小，循環(huán)性能好。該樣品在0．1、o．2冪Do．5C下的首次放電比容量依次為151、150矛1144mAh／g。陽離子摻雜改性LiFeP04。首先

8、選取了鎂、釩以及鎳作為摻雜物對最終制備的磷酸鐵鋰的影響進(jìn)行了探討。其中，選用V20s為摻雜劑能夠最有效的實現(xiàn)對LiFeP04的放電比容量以及穩(wěn)定性的優(yōu)化。結(jié)果表明V的用量為3％的樣品的電化學(xué)性能最優(yōu)，O．1C下的首次可逆容量為151mAh／g，并且循環(huán)100次后沒有明顯的降低。萬方數(shù)據(jù)關(guān)鍵詞：磷酸鐵；磷酸鐵鋰；碳熱還原法；陽離子摻雜萬方數(shù)據(jù)ABSTRACTCarbothermalreductionr