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《正極材料磷酸鐵鋰的二次摻碳改性研究.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、9502011年增刊Ⅴ(42)卷*正極材料磷酸鐵鋰的二次摻碳改性研究1,21,2唐瑛材,薛衛(wèi)東(1.電子科技大學(xué)微電子與固體電子學(xué)院,四川成都610054;2.電子科技大學(xué)電子薄膜與集成器件國家重點實驗室,四川成都610054)摘要:提出了一種二次摻碳制備鋰離子電池正極磨同上步,添加蔗糖比例為碳與磷酸鐵鋰質(zhì)量比為材料LiFePO4/C復(fù)合材料的合成方法。實驗結(jié)果表2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),再磁力攪拌、球磨、烘干得到前驅(qū)體。明不同階段摻碳對合成LiFePO4/C復(fù)合材料的晶型燒結(jié)步驟同上,得到黑色的LiFePO4/C樣品,編號為沒有影響,但對其電化
2、學(xué)性能影響明顯,二次摻碳能有A2。效地提高容量和改善材料的穩(wěn)定性;當(dāng)蔗糖二次加入2.1.3二次摻碳樣品的制備量為碳與磷酸鐵鋰質(zhì)量比為3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時,樣品將由2.1.2制得的前驅(qū)體放入氮氣保護(hù)的管式爐顆粒細(xì)小且均勻,同時電化學(xué)性能最好,在0.2C倍率中于380預(yù)燒8h,退火后加入蔗糖磁力攪拌、球磨下首次放電比容量為161.19mAh/g,循環(huán)20次后4h,再烘干。添加蔗糖的量為碳與磷酸鐵鋰質(zhì)量比的仍保持在153.68mAh/g。2%、3%、5%、8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。干燥后置于管式爐中關(guān)鍵詞:鋰離子電池;正極材料;磷酸鐵鋰;二次摻碳于
3、720燒結(jié)10h,得到黑色的LiFePO4/C樣品,編號中圖分類號:TQ131.11文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A對應(yīng)為A3、A4、A5、A6。文章編號:1001-9731(2011)增刊Ⅴ-0950-032.2樣品的分析表征采用北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)的XD-1引言2/3型X射線粉末衍射儀對制備產(chǎn)物進(jìn)行晶相分析[1]自1997年P(guān)adhi等發(fā)現(xiàn)橄欖石型LiFePO4能(XRD);用美國TA公司生產(chǎn)的Q500TGA熱重分析夠充當(dāng)正極材料以來,LiFePO4材料便成為近年來國儀對樣品進(jìn)行熱重分析(TG),分析時以氬氣作為保護(hù)內(nèi)外的研究熱點。但
4、是低電導(dǎo)率和低振實密度仍是制氣;用日本JEOL的JSM-6360LV掃描電子顯微鏡[2]約其發(fā)展的瓶頸。許多新方法不斷提出,但通過在(SEM)觀察樣品的形貌、粒徑大小和均勻程度;采用化[14]制備過程中摻入碳進(jìn)行碳包覆和金屬摻雜仍是主要的學(xué)方法進(jìn)行樣品的碳含量分析。手段,這能有效地改善LiFePO4晶體顆粒的大小和形2.3樣品的電化學(xué)性能測試[3][4]貌,同時能縮短鋰離子的擴散距離,明顯地提高其正極片的組裝按照m(活性物質(zhì))m(乙炔黑)[5][6]電導(dǎo)率。通常摻碳碳源為蔗糖、葡萄糖、乙炔炭m(聚偏氟乙烯PVDF)=85105計量比
5、進(jìn)行混合,[7][8][9]黑、酒石酸等,摻碳時間大多選擇在燒結(jié)階段,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作為溶劑調(diào)制成正極漿料,[10][11,12][13]而摻碳比例、碳源選擇以及燒結(jié)條件對其將漿料均勻涂敷在鋁箔上于120干燥12h后沖壓成合成有著緊切關(guān)系。本文擬用蔗糖為碳源,考查前驅(qū)正極片,極片質(zhì)量嚴(yán)格控制在60~70mg之間;在充滿體階段和燒結(jié)階段摻碳及二次摻碳的摻碳比例對氬氣的手套箱中,以金屬鋰片為負(fù)極,電解液為1mol/LiFePO4/C復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能的影響。LLiPF6/EC+DEC+EMC(體積比為111),隔膜為C
6、elgard2400,組裝成型號為CR2032扣式電池。用2實驗上海正方電子設(shè)備有限公司生產(chǎn)的DC-5C電化學(xué)性22.1樣品的制備能測試儀在0.2C(0.2mA/cm)倍率下、2.5~4.2V之2.1.1LiFePO4樣品的制備間進(jìn)行充放電測試,循環(huán)20次以檢測各樣品的電化學(xué)將經(jīng)手工碾磨后的碳酸鋰、磷酸二氫銨和草酸亞性能。鐵,按化學(xué)計量比稱量置于瑪瑙罐中,加入適量分散3結(jié)果與討論劑,球磨12h,烘干得到前驅(qū)體。將前驅(qū)體放入氮氣保護(hù)的管式爐中于380預(yù)燒8h,退火后再次球磨、干燥3.1碳含量的測定后置于管式爐中于720燒結(jié)10h
7、,得到灰色LiFePO4對LiFePO4/C復(fù)合材料中碳含量用化學(xué)方法進(jìn)樣品,編號為A1。行測定,結(jié)果表明A2、A3、A4、A5、A6樣品中含碳量2.1.2LiFePO4/C樣品的制備分別為1.07%、2.67%、3.54%、5.47%、8.38%。同樣以碳酸鋰、磷酸二氫銨和草酸亞鐵為原料,球*基金項目:四川省科技支撐資助項目(2009GZ0013)收到初稿日期:2011-06-02收到修改稿日期:2011-08-01通訊作者:薛衛(wèi)東作者簡介:唐瑛材(1985-),男,四川綿陽人,在讀碩士,師承薛衛(wèi)東教授,從事新能源材料研究。唐瑛材等:正
8、極材料磷酸鐵鋰的二次摻碳改性研究9513.2熱重分析圖1為碳酸鋰、磷酸二氫銨和草酸亞鐵,按化學(xué)計量比混合原料的熱重曲線圖。從圖1中可以看出,從0~159有較平緩
