試析由甲基氨基甲酰氯制備甲萘威的研究

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1、北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文由甲基氨基甲酰氯制備甲萘威的研究姓名:官桂玉申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專(zhuān)業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:李春喜20080515摘要由甲基氨基甲酰氯制備甲萘威工藝的研究本文研究了由甲基氨基甲酰氯(MCC)制備甲基異氰酸酯(MIC)后,再由MIC制備甲萘威的非四氯化碳過(guò)程。文中主要選用了甲苯、氯仿、四氯乙烯三種溶劑來(lái)替代四氯化碳。同時(shí)在MCC制備MIC的工段引入了有機(jī)堿作為除去HCl的縛酸劑;文中主要介紹了三乙胺、N.甲基咪唑(MIM)、N.丁基咪唑(BIM)三種縛酸劑。實(shí)驗(yàn)中首先研究了縛酸劑與HCl反應(yīng)生成的有機(jī)堿鹽酸鹽與MIC溶液的分離,實(shí)驗(yàn)證明甲苯、四氯乙烯作為反應(yīng)溶劑時(shí),

2、采用壓濾的分離方法;氯仿作為反應(yīng)溶劑時(shí)采用蒸餾的分離方法。分離方法確定后,研究了影響甲萘威產(chǎn)率的各個(gè)影響因素;對(duì)于MCC分解為MIC的反應(yīng),主要研究了有機(jī)堿的滴加速度、有機(jī)堿的用量、MCC的分解溫度、溶劑的用量、有機(jī)堿的種類(lèi)等因素對(duì)甲萘威產(chǎn)率的影響;對(duì)于MIC溶液與1.萘酚的反應(yīng),主要研究了該反應(yīng)的最佳反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)中1.萘酚的用量對(duì)甲萘威產(chǎn)率的影響。通過(guò)對(duì)以上影響因素的研究確定了甲萘威的最佳反應(yīng)條件:甲苯為溶劑時(shí),MCC:甲苯=1:6(111/m),有機(jī)堿:甲苯=1:1(111/m),1.萘酚:MCC:有機(jī)堿=1:1:0.98(mol/m01/m01),有機(jī)堿的滴加速度在6滴/分

3、鐘,MCC分解溫度為50℃,MIC的甲苯溶液與1.萘酚的反應(yīng)溫度為108℃,反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí);氯仿為溶劑時(shí),MCC:氯仿=1:5(111/m),有機(jī)堿:氯仿=1:1(1Il/m),1一萘酚:MCC:有機(jī)堿=1:1:0.98(mol/m01/m01),控制有機(jī)堿的滴加速度在6滴/分鐘,MCC分解溫度為50℃,MIC的氯仿溶液與北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文1。萘酚的反應(yīng)溫度為58℃,反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)。在上述最優(yōu)反應(yīng)條件下,不論溶劑為甲苯或者氯仿,三乙胺和BIM作為縛酸劑時(shí),甲萘威收率相近,都明顯的高于MIM為縛酸劑;在縛酸劑一定時(shí),氯仿為溶劑時(shí)甲萘威收率要明顯的比甲苯為溶劑時(shí)高。文章最后研

4、究了以BIM為縛酸劑時(shí),對(duì)BASIL工藝的應(yīng)用,并且還考察了BIM的回收再利用。以NaOH回收BIM時(shí),BIM溶液中水含量升高導(dǎo)致甲萘威的收率降低,可以采用熱分解的方法回收BIM。關(guān)鍵詞:甲基氨基甲酰氯,甲基異氰酸酯,甲萘威,有機(jī)溶劑,有機(jī)堿,BASIL工藝IlRESEf氣RCHOFPREn鋤NGCARBARYLBYMETHYLCARBAMYLCHLOIUDE.ABSTRACTThisthesisisfocusedonthepreparationofmethylisocyanate(MIC)bymethylcarbamylchloride(MCC)andthepreparation

5、ofCarbarylbyMIC.Duringthese時(shí)oprocessescarbontetrachloridewasnotusedassolvent.Fistly,threesolVentsincludingtoluene,chloroform,andtetrachloroethylenewereselectedtosubstitutecarbontetrachloride.Meanwhilethreekindsofo唱anicalkaliesincludingtriethylamine,N—methylimidazole,N—butylimidazolewereselecte

6、dtoreactwithhydrochloricacid,whichisproducedduringtheprocessofdecomposingMCCtoprepareMIC.1V~廠(chǎng)hentheorj季anicalkalireactedwithhydrochloricacid,itwillbeneutralizedtomuriate.ThemethodofseparingMIC行omthemuriatewasstudiedfistly.ForthesolVentsoftolueneandtetrachloroethylene,pressurizedfiltrationmetho

7、dofseparationwasused,whileforchlorofo加solVent,thedistillationmethodofseparationwasused.AftertheseparationmethodwasdeterI】:1ined,innuencefactorsofpreparingcarbarylbyMCCwereinVestigatedexperimentally.TheseIH北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文influenciIlgfactosi

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