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1、雙液系氣—液平衡相圖繪制實驗?zāi)康模孩儆没亓骼淠y定沸點時氣相與液相的組成，繪制雙液系相圖。找出恒沸點混合物的組成及恒沸點的溫度。②掌握測定雙組分液體的沸點及正常沸點的測定方法。③了解阿貝折射計的構(gòu)造原理，熟悉掌握阿貝折射計的使用方法。實驗原理：液體的沸點是液體飽和蒸氣壓和外壓相等時的溫度，在外壓一定時，純液體的沸點有一個確定值。但雙液系的沸點不僅與外壓有關(guān)，而且還與兩種液體的相對含量有關(guān)。理想的二組分體系在全部濃度范圍內(nèi)符合拉烏爾定律。結(jié)構(gòu)相似，性質(zhì)相近的組分間可以形成近似的理想體系，這樣可以形成簡單的T-x(y)圖。大多數(shù)
2、情況下，曲線將出現(xiàn)或正或負(fù)的偏差。當(dāng)這一偏差足夠大時，在T-x(y)曲線上將出現(xiàn)極大點（負(fù)偏差）或極小點（正偏差）。這種最高和最低沸點稱為恒沸點，所對應(yīng)的溶液稱為恒沸混合物。考慮綜合因素，實驗選擇具有最低恒沸點的乙醇—乙酸乙酯雙液系。根據(jù)相平衡原理，對二組分體系，當(dāng)壓力恒定時，在氣液平衡兩相區(qū)，體系的自由度為1.當(dāng)溫度一定時，則氣液兩相的組成也隨之而定。當(dāng)氣液兩相的相對量一定，則體系的溫度也隨之而定。沸點測定儀就是根據(jù)這一原理設(shè)計的，它利用回流的方法保持氣液兩相相對量一定，測量體系溫度不發(fā)生改變時，即兩相平衡后，取兩相的樣品，
3、用阿貝折射計測定氣液平衡氣相、液相的折射率，再通過預(yù)先測定的折射率—組成工作曲線來確定平衡時氣相、液相的組成（即該溫度下氣液兩相平衡成分的坐標(biāo)點。）改變體系總成分，再如上法找出另一對坐標(biāo)點。這樣得若干對坐標(biāo)點后，分別按氣相點和液相點連成氣相線和液相線，即得T-x平衡圖。儀器與試劑：沸點儀一套調(diào)壓變壓器一臺阿貝折射計一臺超級恒溫槽1/10溫度計（50~100℃）一支1/10溫度計（0~50℃）一支小燒杯一個小試管（5ml帶軟木塞）（若干）吸管2支紅外線干燥箱（風(fēng)筒）一臺搽鏡紙乙酸乙酯（AR）無水乙醇（AR）不同配比的乙醇—乙酸乙
4、酯混合液丙酮(C、P)重蒸水實驗步驟：（1）、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率組成工作曲線的測繪①折射率—體積分?jǐn)?shù)工作曲線。對于乙醇—乙酸乙酯等部分有機(jī)液體混合體系，當(dāng)使用體積分?jǐn)?shù)（）表示時，能得到直線的工作曲線，故只要分別準(zhǔn)確測出25℃時純乙醇、乙酸乙酯的折射率，將其連成直線，就得到（%）工作曲線（n~V）。②折射率—摩爾分?jǐn)?shù)工作曲線。在（%）線上取8個點，利用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比（%）等條件將以上點對應(yīng)的體積分?jǐn)?shù)換算成摩爾分?jǐn)?shù)，按對應(yīng)的折射率重新繪（）點，再將點連成平滑曲線，即為工作曲線（n-x）。（2）、沸點儀的安裝將沸
5、點儀洗凈，烘干，如圖所示，檢查帶溫度計的軟木塞是否塞緊、電熱絲是否靠近容器底部的中心，溫度計的水銀球位置是否合適。（3）、樣品的測定①溶液的配置粗略配置乙醇體積分?jǐn)?shù)為10%、30%、50%、62%、75%、85%、90%、95%組成的乙醇—乙酸乙酯溶液（可由教師先配合）。②沸點的測定自側(cè)管加入所要測定的溶液（約20ml），其液面應(yīng)在水銀球的中部。打開冷凝水，接上電源，用調(diào)壓變壓器調(diào)節(jié)電壓（約12V），將液體緩慢加熱使液體沸騰，最初在冷凝管下端內(nèi)的液體不能代表平衡氣相的組成，為加速達(dá)到平衡，可以等小槽中的氣相冷凝液體收集滿后，調(diào)
6、節(jié)冷凝管的三通閥門，使冷凝液體流回至圓底燒瓶，重復(fù)三次，直到溫度計上的讀數(shù)穩(wěn)定數(shù)分鐘，記錄溫度計的讀數(shù)，同時讀出環(huán)境的溫度，算出露莖溫度，以便進(jìn)行溫度的校正，并讀出室內(nèi)大氣壓力。③取樣切斷電源，停止加熱，在冷凝管三通小槽處放置一個標(biāo)有相應(yīng)濃度記號的尾接小試管，并調(diào)節(jié)冷凝管的三通閥門，使冷凝液體不再流回至圓底燒瓶，而是流入尾接小試管中，并立即塞緊（防止其揮發(fā)），再用另一支干燥膠頭滴管，從側(cè)管處吸取容器中的溶液約1~2ml，轉(zhuǎn)移到另一個小試管，也立即塞緊，兩支小試管置于盛有冷水的小燒杯中保持待測，以防組分改變。在樣品的轉(zhuǎn)移過程中動
7、作要迅速而仔細(xì)。并應(yīng)盡早測定樣品的折射率，不宜久藏。當(dāng)沸點儀內(nèi)液體冷卻后，將該溶液自測管倒入到指定的回收瓶中，再換另一濃度的雙液體系溶液測定。④折射率的測定將阿貝折射計和超級恒溫槽安裝好，調(diào)節(jié)超級恒溫槽溫度為（25.0+0.2）℃，再用重蒸水測定阿貝折射計的讀數(shù)校正值（水的折射率=1.3325），然后分別測定上面取的氣相和液相樣品的折射率。每次加樣要測讀數(shù)三次，若讀得的三個數(shù)值很接近，則取平均值，并用前面水讀數(shù)校正，即為所測樣品在該溫度下的折射率。每次加樣測量之前，必須先將折光儀的棱鏡面洗凈，方法是用數(shù)滴揮發(fā)性溶劑（如丙酮）淋
8、洗，再用搽鏡紙輕輕擦去殘留在鏡面上的溶劑，阿貝折射計在使用完畢后也必須將鏡面處理干凈。⑤平衡氣相和液相組成的測定根據(jù)氣液相折射率的數(shù)據(jù)，在工作曲線n~x上分別查出平衡氣相和液相的組成（x）。按上述步驟，分別測定乙醇和乙酸乙酯的沸點，以及各溶液的沸點和平衡時氣相和液相的組成。數(shù)
