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《雙液系氣液平衡相圖的繪制實驗報告.doc》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、雙液系沸點-組成圖測繪實驗報告實驗時間:2015年4月15日學(xué)號:1120132970一、目的要求1.測定相應(yīng)組成時的沸點并制作常壓下環(huán)已烷—無水乙醇雙液系的平衡相圖。2.從沸點組成圖了解分餾原理。3.了解沸點的測定技術(shù),掌握兩組分液體沸點的測定方法。4.掌握折光率與組成的關(guān)系及阿貝折光儀的測量原理和使用方法。二.實驗原理1、由液態(tài)物質(zhì)混合而成的二組分系統(tǒng)稱為雙液系統(tǒng)。若兩液體能以任意比例互溶,稱其為完全互溶雙液系,若兩液體只能部分互溶,稱其為部分互溶雙液系。一個完全互溶的二元體系,兩個純液體組分在所有組成范圍內(nèi)完全互溶。在定壓下,完全互溶的二元體系的沸點—組成圖可
2、分為三類,如圖C7.1所示。a.溶液的沸點介于兩純組分沸點之間,如苯一甲苯體系;b.溶液有最低恒沸點,如環(huán)己烷-乙醇體系;c.溶液有最高恒沸點,如丙酮—氯仿體系。下面以a為例,簡單說明繪制沸點-組成圖的原理。加熱總組成為x1的溶液,體系的溫度上升,達液相線上1點時溶液開始沸騰,組成為x2的氣相開始生成,但氣相量很少,趨于0,x1、x2二點代表達到平衡時液、氣兩相組成。繼續(xù)加熱,氣相量逐漸增多,沸點繼續(xù)上升,氣、液二相組成分別在氣相線和液相線上變化,當(dāng)達某溫度(如2點)并維持溫度不變時,則x3、x4為該溫度下液、氣兩相組成,氣相、液相的量之比按杠桿規(guī)則確定。從相律f
3、=c-p+2可知:當(dāng)外壓恒定時,在氣、液兩相共存區(qū)域自由度等于1;當(dāng)溫度一定時,則氣、液兩相的組成也就確定,總組成一定,由杠桿規(guī)則可知兩相的量之比也已確定。因此,在一定的實驗裝置中,全回流的加熱溶液,在總組成、總量不變時,當(dāng)氣相的量與液相的量之比也不變時(達氣-液平衡),則體系的溫度也就恒定。分別取出氣、液兩相的樣品,分析其組成,得到該溫度下氣、液兩相平衡時各相的組成。改變?nèi)芤嚎偨M成,得到另一溫度下氣、液兩相平衡時各相的組成。測得溶液若干總組成下的氣液平衡溫度及氣、液相組成,分別將氣相點用線連接即為氣相線,將液相點用線連接即為液相線,得到沸點-組成圖。氣相、液相的成
4、份分析采用折光率法:折光率是物質(zhì)的一個特征數(shù)值,它與物質(zhì)的濃度及溫度有關(guān),因此在測量物質(zhì)的折光率時要求溫度恒定。溶液的濃度不同、組成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知組成的溶液,繪出折光率-組成(n-x)的等溫線,方法是在定溫下測定已知各種組成(x)的折光率(n),繪出n-x等溫線。對于未知組成的樣品,取出各相樣品后,迅速測出該溫度下的折光率(n),便可以從n-x線查出其相應(yīng)組成。2、阿貝折光儀的原理它的主要部分為兩塊直角棱鏡PI,PII,棱鏡PI的粗糙表面與PII的光學(xué)平面鏡AD之間約有0.1到0.15mm的空隙,用于裝待測液體并使在PI、PII間鋪成一簿
5、層。光線從反射鏡射入棱鏡PI后,由于面是粗糙的毛玻璃而發(fā)生漫射,從各種角度透過縫隙的被測液體;進入棱鏡PII中,由前所知,從各個方向進入棱鏡PII的光線均產(chǎn)生折射,而其折射角都落在臨界角rc之內(nèi)(因為棱鏡的折射率大于液體的折射率,因此人射角從到的全部光線都能通過棱鏡而發(fā)生折射)。具有臨界角rc的光線穿出棱鏡PII后射于目鏡上,此時若將目鏡的十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置,則會見到目鏡上半明半暗。從幾何光學(xué)原理可以證明,縫隙中液體的折射率n液與rc間的關(guān)系為:n液=sinB,B對一定的棱鏡為一常數(shù),n棱鏡在定溫下也是個定值。所以液體的折射率n液是角rc的函數(shù)。由rc可計算液體折
6、射率。折光儀上已經(jīng)把讀數(shù)rc換算成n液的值,可直接讀出n液的值。3、阿貝折光儀使用方法(1)將棱鏡打開,用擦鏡紙將鏡面拭潔后,在鏡面上滴少量待測液體,并使其鋪滿整個鏡面,關(guān)上棱鏡。(2)調(diào)節(jié)反射鏡使入射光線達到最強,然后轉(zhuǎn)動棱鏡使目鏡出現(xiàn)半明半暗,分界線位于十字線的交叉點,這時從放大鏡即可在標尺上讀出液體的折射率。(3)如出現(xiàn)彩色光帶,調(diào)節(jié)消色補償器,使彩色光帶消失,明暗界面清晰。(4)測完之后,打開棱鏡并用丙酮洗凈鏡面,也可用吸耳球吹干鏡面,實驗結(jié)束后,除必須使鏡面清潔外,尚需夾上兩層擦鏡紙才能扭緊兩棱鏡的閉合螺絲,以防鏡面受損。三.儀器與試劑沸點儀阿貝折射儀溫度
7、計(數(shù)字式)移液管恒溫槽鏡頭紙電熱套橡皮塞洗耳球吸管錐形瓶(具塞)量筒環(huán)乙烷(A.R.)無水乙醇(A.R.)已知101.325kPa下,純環(huán)己烷的沸點為80.1℃,乙醇的沸點為78.4℃。25℃時,純環(huán)己烷的折光率為1.4264,乙醇的折光率為1.3593。四.實驗步驟本實驗繪制環(huán)己烷-乙醇二元體系的沸點一組成圖。一般精確測定氣、液平衡溫度是相當(dāng)困難的,因液相易發(fā)生過熱現(xiàn)象,氣相中又有冷凝過程。采用沸點儀是減少這些誤差的方法之一。沸點儀種類很多,如圖所示,是一支帶有回流冷凝管的長頸圓底燒瓶。冷凝管底部有一凹槽,用以收集氣相冷凝下來的樣品。液相樣品則通過燒瓶上的支