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《娑羅子脂肪含量及脂溶性成分的氣相色譜質(zhì)譜分析》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、娑羅子脂肪含量及脂溶性成分的氣相色譜-質(zhì)譜分析【摘要】目的測定不同產(chǎn)地娑羅子中的脂肪含量,并分析其脂肪酸組成成分和相對百分含量。方法采用索氏提取法提取不同產(chǎn)地七葉樹科植物七葉樹種子娑羅子中的脂肪。對漢中天臺山產(chǎn)娑羅子中的脂溶性成分經(jīng)甲酯化處理后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MC)分離和鑒定各個成分。結(jié)果共分離出兩個餾分,非極性餾分和極性餾分。其中非極性餾分32種,主要有:正二十九烷(15.07%),正三十一烷(10.85%),正二十七烷(7.00%),正二十五烷(6.99%),正二十三烷(6.27%),正二十四烷(5.59%),正二十六烷(5.
2、74%),正二十八烷(5.12%)等。極性餾分22種,其中一種未知成分,不飽和脂肪酸6種,分別為:反式-油酸(4.21%),順式-油酸(3.43%),亞油酸(0.96%),共軛亞油酸(0.10%),十六碳烯(9)酸(0.15%),15-二十四烯酸(0.10%),共占其脂肪酸總含量的8.95%。飽和脂肪酸15種,主要種類有:棕櫚酸(65.94%),硬脂酸(11.57%),肉豆蔻酸(5.03%),花生酸(1.66%),葵酸(1.14%),十二烷酸(1.01%),木質(zhì)素酸(0.83%)等。結(jié)論娑羅子中含有一些重要的脂肪酸,對人體營養(yǎng),醫(yī)療保健方面有一定
3、的價值。【關(guān)鍵詞】娑羅子;脂肪;脂溶性成分;氣相色譜-質(zhì)譜法娑羅子(SemenAesuli)為七葉樹科植物七葉樹AesculuschinensisBge.,浙江七葉樹A.chinensis9Bge.var.chekiangensis(HuetFang)Fang或天師栗A.wilsoniiRehd.的干燥成熟種子[1]。七葉樹科(Hippocastanaceae)共有植物3屬,30余種,我國有1屬,約9種[2,3],全國大部分省區(qū)都有分布,以廣西、云南、浙江、陜西、貴州、北京等地資源較豐富[4]。藥材為《中國藥典》收藏,有理氣寬中、和胃止痛之功效,
4、用于治療胸腹脹悶,胃脘疼痛[1]。近年來國內(nèi)外學(xué)者對娑羅子的研究主要集中在其主要有效成分七葉皂苷的含量和藥理作用及臨床療效方面[5~7],而娑羅子脂溶性成分的研究尚未見文獻報道。本實驗測定了不同產(chǎn)地娑羅子的脂肪油含量,并采用GC-MC聯(lián)用技術(shù)對漢中天臺山產(chǎn)的娑羅子脂肪油的具體成分和相對含量進行了分析。 1材料與儀器 1.1藥材實驗用藥材娑羅子(SemenAesuli)為七葉樹屬A.chinensisBge.植物的干燥成熟種子,均經(jīng)漢中藥檢所彭強主任藥師鑒定。 1.2儀器與試劑GC6890N/MSD5973N型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,索氏提取器
5、,F(xiàn)A2004N型電子分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司),F(xiàn)Z102微型植物粉碎機(河北黃驊市中興有限責(zé)任公司),SHH·W21·420型三用電熱恒溫水箱(河北黃驊市航天儀器廠)9 實驗所用試劑乙醚、甲醇均為國產(chǎn)分析純,水為純凈水?! ?方法 2.1娑羅子脂溶性成分提取取60℃干燥至恒重的娑羅子材料粉碎后過40目篩,精密稱取3份,每份50.00g,分別置于索氏提取儀中,以乙醚為溶劑45℃回流提取6h,50℃蒸餾回收乙醚,分別得黃綠色的娑羅子脂肪油,揮干溶劑后,稱重?! ?.2GC-MC分析條件GC汽化室溫度250℃,色譜柱為美國J&
6、W.HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)彈性石英毛細管柱,以4℃/min的升溫速率由80℃程序升溫至290℃,恒溫30min,載氣為99.999%高純氦。MSD離子源為EI源,離子溫度為230℃,電子轟擊能量70eV。使用美國NIST02L譜庫。 2.3娑羅子脂溶性成分的柱層析分析層析柱填充物為硅膠和氧化鋁,其質(zhì)量比為3∶1用兩種洗脫劑進行洗脫。分餾為兩個餾分:正己烷沖洗非極性餾分,占4.51%,甲醇沖洗極性餾分,占77.44%?! ?.4樣品甲酯化處理對娑羅子脂肪酸的極性化合物進行甲酯化處理,用20%三氟化硼(BF3)的甲醇溶液,溫
7、度50℃,甲酯化24h,后經(jīng)分離BF3,萃取脂肪酸甲酯化合物,待做GC-MS分析使用[8]。9 3結(jié)果 3.1不同產(chǎn)地娑羅子脂肪含量經(jīng)索氏提取,每個產(chǎn)地的娑羅子脂肪含量見表1。表1不同產(chǎn)地娑羅子脂肪含量 3.2漢中天臺山產(chǎn)娑羅子脂溶性成分的GC-MC分析經(jīng)測定分析,得到娑羅子脂溶性成分的總離子流圖。見圖1~2。經(jīng)過檢索美國NIST02L譜圖庫,并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖確認其成分,同時還運用峰面積歸一化法通過G170LBA化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),求得各脂溶性成分的相對百分含量。結(jié)果見表2~3。 圖1娑羅子乙醚提取物非極性成分GC-MC總離子流圖
8、圖2娑羅子乙醚提取物非極性成分GC-MC總離子流圖 其中某些峰號為同一種物質(zhì),3~10號峰為同一種物質(zhì)二甲基全氫萘,總相對含量為0.6