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1、萬方數(shù)據(jù)第29卷第2期2008年4月河南科技大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版JournalofHenanUniversityofScienceandTechnology：NaturalScienceV01．29N0．2Apr．2008文章編號(hào)：1672—6871．(2008)02—0005一03燒結(jié)溫度對(duì)鈦酸鋇陶瓷性能的影響馬戰(zhàn)紅，孫樂民，任鳳章(河南科技大學(xué)材料科學(xué)與工稷學(xué)院，河南洛陽(yáng)471003)攘要：采月溶黢凝獲浚鍘備欽酸鎂耪俸，采瘸糕氧詫壤纛鈹羧丁蘸炎溶壤，攀黲秘藝二醇甲熬秀溶翔裁豁溶膠，在9000C下煅燒凝膠制備出性能優(yōu)異的鈦酸鋇納米粉體。采用三種磽
2、結(jié)溫艨制備鈦酸锨陶瓷，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，在l200℃燒結(jié)制備的陶瓷晶粒細(xì)小均勻，材料的性能較好，此時(shí)a，o為15．16％·℃～，電阻率為55n·cmo關(guān)鍵謠：溶膠凝膠；納米粉俸；PTC陶瓷；鈦酸鏇中圖分類母：TQl74．1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A’0前言BaTiO，陶瓷材料是目前應(yīng)用最廣泛的電子陶瓷材料之一【I“】。隨著電子工業(yè)的發(fā)展，PTC陶瓷越來越受爨人嬲戇關(guān)注，近年來，夔黌科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)麓，對(duì)粉體戇要末氌越來越高，朗各垮一、憑霞聚、細(xì)小的BaTiO，粉體是提高陶瓷性能的主要方法之一。目前，鈦酸鋇的合成方法主鬻有固相燒結(jié)法、水熱合成法、共沉淀法、溶膠凝膠法等
3、。目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)廠家采用的是固相燒結(jié)法，此法制備的鈦酸鋇粉體均勻性差，顆粒粒徑藏、雜囊含塞較高汪?！?，共沉淀法秘求熱合成法對(duì)魔簇原料弱設(shè)備要求較離，操終過程比較復(fù)雜，限制了他們的使用，而溶膠一凝膠法由于反應(yīng)溫度低、操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)過程容易控制、粒度分布均勻細(xì)小等一系列優(yōu)點(diǎn)而備受人們關(guān)注。卜引。鑒于燒結(jié)工藝對(duì)性能的研究鮮有報(bào)道，因此本文采耀溶膠一凝膠法鍘備鍍酸鋏續(xù)米粉蔣，研究燒結(jié)瀑疹霹鈦酸镢陶瓷的影嚷，扶{蠹制備高性能的PTC陶瓷。1試驗(yàn)過程本文采用鈦酸丁酯和氫氧化鋇原料，采用溶膠一凝膠法制備鈦酸鋇粉體。將20g的氫氧化鋇溶入60mL的乙二醇甲醚中，充
4、分振蕩使之形成氨氧化鋇的乙二醇甲醚溶液。將10mL的鈦酸丁醞溶入40mL的甲醇之中，充分?jǐn)嚢栊纬赦伣潭□サ募状既芤簀將上述兩種溶液混含，并不停的攪拌使其充分互溶。然后加水少許形成透明的溶膠，將凝膠在900。C下煅燒，然厥經(jīng)球磨后成型、燒結(jié)制備鈦酸鋇陶瓷，具體工藝流穗見圖1。本文為了得到性鐫優(yōu)異的PTC陶瓷，加入0。3％的CeO，，并采黑3種燒結(jié)溫度1100℃，1200℃，1300℃。采用PhilipsCM200透射電鏡、Philips．1700型X·ray磐竺至掣十田匝j母k卜l溶膠卜l凝膠卜叫煅燒卜r—————————————————————1l
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6、鈦酸丁■的甲醇溶液卜一重{鑲熬鑲隧瓷潮備工藝滾程鋈衍射儀對(duì)粉體及陶瓷微觀組織進(jìn)行分析與檢測(cè)。采用DT-830型數(shù)字萬用表測(cè)定試樣電阻R窒，采用電阻一溫度特性儀(童鍘)測(cè)定耪料的電阻澈度常數(shù)?；痦?xiàng)目：河街省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(0111041900)；河南科技大學(xué)料研基金項(xiàng)目(2003QN28)信者笱介：馬媛紅(1975一)，女，河j￡荔窳崖人，講炳。彀穰日期：2007一06一19萬方數(shù)據(jù)·6·涎南辯技大學(xué)學(xué)報(bào)：盎然辯學(xué)版2008箏2結(jié)果與分析2．1粉體微觀組織(1)對(duì)采用溶膠一凝膠法制備鈦酸鋇
7、粉體進(jìn)行微觀檢測(cè)，圖2是是粉體微觀形貌?？梢钥闯龇垠w形貔清暾。測(cè)得粒度約為20～80nm，粒徑大小均勻，屬于納米級(jí)粉體。在銜射過程中，在電子射線照射的體積內(nèi)，如果懿粒尺寸越小，那么參與衍射的晶粒就越多，如果粉體為納米級(jí)，即粉俸粒度為l一100nm，粉體的衍射花樣為同心圓環(huán)形狀。因此可用衍射環(huán)的連續(xù)程度判斷粉體晶粒的尺寸大小。衍射環(huán)越連續(xù)，說明粉體的粒徑越小。根據(jù)匿3可以看出衍射花樣呈同心圓的形狀，圓形連續(xù)。因此表曝制備的粉俸細(xì)小、均勻；(2)對(duì)上述工藝制備的粉體進(jìn)行x-射線衍射分析。衍射曲線如圖4所示。圈2BaTiO。納米耢體顯擻形貔圈．3衍射花樣
8、gog越8ir—L-‘_一15．0031．5048．0064．50．2O，(o)圈4BaTiO。耪體X嘉于線衍射潮通過對(duì)x一射線的曲線圖與標(biāo)準(zhǔn)鈦酸鋇的衍射圖進(jìn)行對(duì)比。得出粉體主相是四方相BaTiO，，有微量BaC03存在，試驗(yàn)表臻BaC03的含量約雋0。18％，銜射峰禿分裂瑰象。這表明采用溶膠一凝膠法可以成功制備出高純度鈦酸鋇納米粉體。2．2陶瓷檢測(cè)結(jié)果將上述粉{奉經(jīng)戚鱉、燒結(jié)焉制備高戇辮瓷進(jìn)行性麓檢測(cè)秘微觀結(jié)構(gòu)檢測(cè)。(1)電阻率的測(cè)量利用公式p室=霆室iA測(cè)璧材料的電阻率，測(cè)爨結(jié)墓：：：果見圖5。上式中，A為材料底面積；￡為材料厚度。姆而本實(shí)驗(yàn)的
9、電阻率隨燒結(jié)溫度的變化發(fā)生了先由警24n0大鷲小露到大的過程。3群燒成鍘度中，溢度在1’0，2000E時(shí)的電阻率最低，此時(shí)
