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《瀉痢消丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、作者:周??,馬晨光,金向群【摘要】?目的完善瀉痢消丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法鑒別處方中的黃連、白芍、吳茱萸、茯苓;采用高效液相色譜法測定瀉痢消丸中鹽酸小檗堿的含量。結(jié)果定性定量方法簡便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好。結(jié)論改進(jìn)后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可有效控制本制劑的內(nèi)在質(zhì)量。【關(guān)鍵詞】?瀉痢消丸;薄層色譜法;高效液相色譜法;鹽酸小檗堿???abstract:objectivetoimprovethequalitystandardforxielixiaopills.methodsrhizomacoptidis,radixpaeoniaealba,fructusevodi
2、a,poriawereidentifiedbytlc.thecontentofberberinehydrochloridewasdeterminedbyhtlc.resultstheidentificationandcontentdeterminationmethodsweresimple,accurate,exclusive,andwithgoodreproducibility.conclusiontheimprovingqualitystandardcancontrolthequalityofthisproducteffectively.??? keyw
3、ords:xielixiaopills;tlc;hplc;berberinehydrochloride???瀉痢消丸是由黃連、甘草、吳茱萸、茯苓、蒼術(shù)、澤瀉、白芍等中藥經(jīng)加工制成的復(fù)方制劑,具有清熱燥濕、行氣止痛、化濁止痢之功效。用于急性腸炎、結(jié)腸炎、痢疾等癥的治療。為控制其內(nèi)在質(zhì)量,我們對(duì)黃連、白芍、吳茱萸、茯苓進(jìn)行了定性鑒別,并采用高效液相色譜法對(duì)鹽酸小檗堿進(jìn)行了含量測定及相應(yīng)的方法學(xué)考察?! ??儀器與試藥???島津-高效液相色譜儀(lc-10atvp)。實(shí)驗(yàn)樣品(吉林大學(xué)藥學(xué)院藥劑室)。鹽酸小檗堿對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào)110713-200
4、208),芍藥苷對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào)0736-200014)。吳茱萸、茯苓藥材(長春市藥材公司)。層析用硅膠g(青島海洋化工廠)。乙腈為色譜純(天津市四友生物醫(yī)學(xué)技術(shù)有限公司);水為二蒸水;其他試劑均為分析純。 2?定性鑒別 2.1?黃連的薄層色譜鑒別1 取本品4丸,研細(xì),加甲醇20ml,加熱回流30min,濾過,濾液濃縮至5ml,作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材0.7g,加甲醇70ml,加熱回流30min,濾過,濾液濃縮至5ml,作為對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法2
5、005版《中國藥典》(一部)附錄?b試驗(yàn),吸取上述溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)?! ?.2?白芍的薄層色譜鑒別1???取本品5丸,研細(xì),置具塞錐形瓶中,加甲醇20ml,超聲提取40min,濾過,濾液置蒸發(fā)皿中蒸干,殘?jiān)?00ml水溶解,過濾,濾液上已經(jīng)處理好的大孔樹脂柱(直徑2cm,長15cm),用100ml水洗脫,再用20%乙醇100ml洗脫,收集20%乙醇洗脫液,洗脫液蒸
6、干,殘?jiān)?ml甲醇溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法2005版《中國藥典》(一部)附錄?b試驗(yàn),吸取上述溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20∶2.5∶5∶0.1)為展開劑,展開3次,取出,晾干,噴以5%香草醛,105℃加熱5min。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的淡紫色斑點(diǎn)?! ?.3?茯苓的薄層色譜鑒別1???取本品5丸,研細(xì)。加乙醚20ml,超聲處理20min,濾過,濾液揮去乙醚,殘?jiān)右颐?ml使溶解,作為供試品溶液。另取
7、茯苓對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法2005版《中國藥典》(一部)附錄?b試驗(yàn),吸取上述溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上,以乙醚-石油醚(沸程30~60℃)(1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 2.4?吳茱萸的薄層色譜鑒別1??? 取本品3丸,研細(xì),加乙醇10ml,靜置30min,超聲處理30min,濾過,濾液作為供試品溶液。另取吳茱萸對(duì)照藥材0.4g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法2005版《中國藥典》(一部)附錄
8、?b試驗(yàn),吸取上述溶液各5μl,分別點(diǎn)