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《自發(fā)電池激發(fā)的電致化學發(fā)光的分析應用研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、陜西師范大學碩士學位論文自發(fā)電池激發(fā)的電致化學發(fā)光的分析應用研究姓名:羅麗榮申請學位級別:碩士專業(yè):分析化學指導教師:章竹君2003.5.1pe.嚕^u∥SDo.’u』自發(fā)電池激發(fā)的電致化學發(fā)光的分析應用研究羅麗榮’摘要本論文由綜述和研究報告兩部分組成。綜述部分簡單概述了電致化學發(fā)光的歷史、原理、電致化學發(fā)光體系、電致化學發(fā)光近期的進展以及電致化學發(fā)光儀器的微型化趨勢。研究報告包括一篇有關本文研究工作的總結和四個研究報告。在研究報告部分,本文研究了在線自發(fā)電池及微電池激發(fā)的電致化學發(fā)光,利用在線自發(fā)電池電致化學發(fā)光法檢測了異煙肼、ca2
2、+、阿昔洛韋;基于微電池敷發(fā)電致化學發(fā)光,研究了魯米諾、過氧化氫體系的電致化學發(fā)光。實驗結果表明這種電致化學發(fā)光檢測模式有應用于微流控芯片的潛力。l有關電致化學發(fā)光的研究可追溯到1927年格利雅試劑電致化學發(fā)光的報道。怍身分析化學中重要且有意義的檢測手段電致化學發(fā)光逐漸引起了人們濃厚的研怒興趣,這一點從逐年增加的報道中反應出來。從有關電致化學發(fā)光分析應用的家述,可歸納出電致化學發(fā)光有以下特點:首先,在電致化學發(fā)光分析中不需要敏發(fā)光源,因此電致化學發(fā)光具有低的背景信號,并且可以通過選擇電極材料、畏寸、電極位置以及對電極電位的調節(jié)使電致化學
3、發(fā)光反應有較高的靈敏度和較}于的選擇性;可以在電極附近原位產(chǎn)生共反應物,因此可以檢測許多物質;與化善發(fā)光相比,電致化學發(fā)光避免了從多重反應通道注入反應試劑,改善了樣品稀蕈的問題并降低了分析儀器的成本。電致化學發(fā)光因其具有的高選擇性、高靈敏筻適用于微流控芯片的檢測。目前,文獻中報道的電致化學發(fā)光多采用外接電源乍為激發(fā)源。外接電源因其體積大、價格貴,限制了電致化學發(fā)光儀器的微型化生及將電致化學發(fā)光檢測技術用于微流控芯片的研究。將傳統(tǒng)的分析儀器微型化;有縮短反應時間、操作簡便、反應試劑消耗少、自動化及一體化的優(yōu)點。研究報告主要包括四部分:前三
4、個研究報告的工作基于在線自發(fā)電池激發(fā)的3致化學發(fā)光。選擇Al、Zn、Cr、Cd等作為自發(fā)電池的金屬陽極,Cu、Ag、叭Pt、石墨等作為陰極。最后綜合考慮了材料的價格,原電池的制作及輸出電Z的穩(wěn)定性等因素,選擇Al電極為陽極,Ag電極為陰極,自發(fā)電池在堿性溶液a可提供穩(wěn)定的輸出電位。通過調節(jié)NaOH濃度或使用不同的堿性介質可提供60~1300mV的輸出電位。當NaOH濃度為5.0x104mol/L,魯米諾濃度為.0×104mol/L時,自發(fā)電池的電位輸出為1168mV?;诋悷熾聦︳斆字Z在鉑陽2上的電致化學發(fā)光較強的增敏作用,測定了三個廠
5、家生產(chǎn)的異煙肼藥片中異煙}的含量,測定結果與標準方法進行對照。分析應用結果表明自發(fā)電池激發(fā)電致化學發(fā)光分析方法的可行性。這種在線的自發(fā)電池被用于牛奶及蔬菜樣品中鈣的測定,當流體中NaOH濃度為O.18mol/L,鈣黃綠素溶液濃度為2.0×10巧mol/L時,自發(fā)電池的輸出電位為1070mV,基于在堿性溶液中鈣離子對鈣黃綠索的電致化學發(fā)光較強的增敏作用,測定了乳制品及蔬菜樣品中鈣的含量,將測定結果與原子發(fā)射光度法的測定結果進彳J對照,方法的線性范圍為8.0xlO‘6~1.O×104mol/L,檢出限為2.0x10‘6mol/L。上述方法被
6、用于測定阿昔洛韋藥片中阿昔洛韋的含量。當NaOH濃度為3.O×10。3mol/L,魯米諾的濃度為3.0x10。。7mol/L時,輸出電位為1028mV,基于阿昔洛韋對魯米諾在鉑電極表面的電致化學發(fā)光的增敏作用,測定了三個廠家生產(chǎn)的阿昔洛韋片劑中阿昔洛韋的含量,并將測定結果與標準方法的測定結果進行對照,實驗結果說明這種方法具有可行性。在選擇的最佳條件下,方法的線性范圍為7.9×10‘7~4.0x104mol/L,檢出限為1.6x10~mol/L。在堿性溶液中,銅鋅合金可以形成許多微電池,將銅鋅合金的細屑填充在玻璃管中,用于流動注射在線電致
7、化學發(fā)光的研究。上述方法被用于過氧化氫的測定。微電池可以激發(fā)魯米諾的電致化學發(fā)光,過氧化氫對魯米諾的電致化學發(fā)光有較強的增敏作用。在選定的最佳條件下,方法的線性范圍為1.0x10‘6mol/L1.0×10‘4mol/L,檢出限為2.0xa0~mol/L。Y關鍵詞:電致化學發(fā)光自發(fā)電池微電池流動注射√√√InvestigationontheGalvanicCellGeneratedElectrochemiluminescenceandItsAnalysisApplicationLirongLUOAbstractThisthesisincl
8、udesareviewandaresearchsection,Thereviewincludesthehistory,principle,ECLsystems,recentdevelopmentsofECL