二氧化硅膜的制備、改性及氣體分離性能研究

二氧化硅膜的制備、改性及氣體分離性能研究

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1、摘要C02等酸性氣體的膜分離技術(shù)研究已成為倍受世界矚目的關(guān)于能源和環(huán)境問題的重大課題之一。二氧化硅膜以其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,成為近十多年來新型膜分離技術(shù)研究和開發(fā)的一個(gè)重要方向,其中憎水改性后的二氧化硅氣體分離膜尚屬一嶄新的研究領(lǐng)域。本文正是以此為背景,在溶膠一凝膠法制備二氧化硅膜的反應(yīng)機(jī)理、工藝過程、憎水改性及氣體分離方面進(jìn)行了研究和探索,為二氧化硅膜的應(yīng)用打下基礎(chǔ)。本文介紹了溶膠一凝膠技術(shù)的基本過程和理論知識(shí),考察了Si02溶膠制備過程中反應(yīng)物比例及反應(yīng)條件對(duì)溶膠性質(zhì)的影響,結(jié)果表明,在保持其它反

2、應(yīng)條件不變的情況下,隨著EtOH/TEOS摩爾比的增大,溶膠粘度減小,凝膠時(shí)間變長(zhǎng),膠體粒徑有減小的趨勢(shì):H20/TEOS=9.6左右時(shí)粘度最大,凝膠時(shí)問最短,隨著H20/TEOS摩爾比的增大,膠體粒徑有增大的趨勢(shì);pH<2時(shí),隨著HN03;rEOS摩爾比的增大,溶膠粘度增大,凝膠時(shí)l’BJ變短,膠體粒徑變化不明顯;反應(yīng)溫度的升高及反應(yīng)時(shí)1日j的延長(zhǎng),都會(huì)促使溶膠粘度增大,凝膠時(shí)間變短,膠體粒徑增大;聚合法制備溶膠的膠體數(shù)均粒徑均有較窄的粒徑分御。低溫陳化可以大大提高溶膠的貯存性,溶膠粘度急劇變化之前粒徑變化

3、不明顯:DMF的加入可以降低溶膠粘度,增加凝膠時(shí)間,促使粒徑增大,加入量為30%時(shí)可以得到較完整的Si02膜;TG—DSC分析表明Si02溶膠中主要組分的變化范圍在230。C以下,IR分析表明Si02溶膠主要由Si—OSi網(wǎng)絡(luò)構(gòu)成,溶膠體系水解和縮聚反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行。采用MTES對(duì)Si02進(jìn)行憎水改性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著MTES加入量的增多,溶膠粘度降低,凝膠時(shí)間變長(zhǎng),溶膠粒子變大;采用接觸角測(cè)量及IR分析對(duì)憎水改性膜進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)隨著MTES加入比例的增大,接觸角從未改性前的32.760增大到改性后的98.16

4、。,在相對(duì)濕度為70%~80%的潮濕空氣中放置90天,膜的憎水性仍能夠保持;考察了焙燒溫度對(duì)薄膜憎水性能的影響,發(fā)現(xiàn)MTES/TEOS=0.8時(shí),薄膜的憎水性可以保持到400℃,對(duì)非支撐Si02膜的AFM形貌表征表明,制得的非支撐Si02膜表面無相分離,光滑平整。。采用浸漬提拉法制備了憎水性Si02氣體分離膜,進(jìn)行氣體滲透實(shí)驗(yàn),在O.1MPa下,循環(huán)焙燒3次后N2的滲透通量為0.44x10~tool·m-2.Pa-I.s~,C02的滲透通量為0.45×10-7m01.m~.Pa-1.S~,H2的滲透通量為1.

5、90x10-7m01.in-2.Pa一·s~。HJN2分離因子為4.32,HJC02的分離因子為4.22,焙燒3次后氣體滲透已經(jīng)有了超越努森擴(kuò)散機(jī)理的趨勢(shì);焙燒3次的膜在潮濕空氣中放置,其滲透通量和分離因子變化不大,說明膜孔結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定,膜具有較好的耐水汽性能。關(guān)鍵詞:二氧化硅膜,憎水性,溶膠一凝膠法,氣體分離ⅡStudyonthePreparation,ModificationandGasSeparationPerformanceofSilicaMembranesABSTRACTSeparationandr

6、emovalofC02usingmembranetechnologyisoneofthemostimportantsubjectsaboutenergyandenvironment.Duetotheirexcellentadvantagesinthermal,chemicalstability,theresearchanddevelopmentonsilicamembraneshavebeenanimportantpartofnovelmembraneseparations,andthehydrophobic

7、modifiedmembraneisanewresearchfield.ThepreparationprocessofsilicamembranesbythesoI—geltechnology,aswellashydrophobicmodificationandgasseparationwereresearchedandexploredinthisstudytoprovidetheapplicationfoundationofsilicamembranes.Thebasicprocessandtheoreti

8、calknowledgeofthesol-geltechnologywasintroducedinthispaper.TheeffectsoftheratioofthereactantsandreactionconditionsonthepropertiesofSi02solswereinspectedduringthesol-gelprocessing.Theresultsshowedthatwi

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