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1、使用固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物肌肉組織中對(duì)乙酰氨基酚的殘留量應(yīng)用簡(jiǎn)訊食品檢測(cè)與農(nóng)業(yè)作者前言孫錦蘭對(duì)乙酰氨基酚(4-Acetamidophenol)也稱為對(duì)羥基乙酰苯胺或撲熱息痛，常用于動(dòng)物風(fēng)濕癥、肌肉痛、神經(jīng)痛及其他病因所致跛癥、創(chuàng)傷后疼痛及各種炎癥引安捷倫科技（中國(guó)）有限公司起的發(fā)熱等。本方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB29683-2013，建立了一種動(dòng)物性食品中對(duì)乙酰氨基酚殘留分析的固相萃取-高效液相色譜法。本方法利用AgilentBondElutPPL固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化，并利用AgilentPoroshell120EC-
2、C18色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析。該方法適用于豬、牛和羊的肌肉組織中對(duì)乙酰氨基酚殘留量的測(cè)定。對(duì)乙酰氨基酚分析對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理。稱取試料5±0.05g，于50mL具塞離心管中，加入乙酸乙酯20mL及陶瓷均質(zhì)子，渦旋混合后，超聲10min，5000r/min離心10min，取上清液置另一離心管中。殘?jiān)屑尤胍宜嵋阴?0mL重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，5000r/min離心10min，取上清液于45°C氮?dú)獯蹈?。用甲?mL溶解殘余物，加正己烷9mL，混勻，5000r/min離心5min，棄上層正己烷液，取下層液，于45°C氮?dú)獯蹈?/p>
3、，用水6mL溶解殘余物，5000r/min離心10min，取上清液，備用。所得樣品提取液經(jīng)AgilentBondElutPPL固相萃取柱凈化和如圖2、圖3和圖4所示，本文所述固相萃取-高效液相色譜富集后，使用配備了AgilentPoroshell120EC-C18色譜柱的法適用于豬肌肉和牛肌肉中對(duì)乙酰氨基酚殘留量的檢測(cè)，基高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)其中的對(duì)乙酰氨基酚殘留進(jìn)行快速分質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果無明顯干擾；通過計(jì)算得到此方法的定量限可析，如圖1所示為固相萃取操作流程，如表1所示為液相達(dá)到國(guó)標(biāo)規(guī)定的10μg/kg（目標(biāo)物在樣品中的含量）；在線色譜分
4、析條件。性范圍0.05-0.8μg/mL內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)良好。圖2.采用固相萃取-液相色譜法分析0.25μg/mL乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(2A)、豬肉空白試樣(2B)、添加水平50μg/kg的豬肉空白加標(biāo)試樣(2C)所得色譜圖圖1.固相萃取操作流程圖表1.液相色譜條件色譜柱：Poroshell120EC-C18，4.6×100mm，2.7μm流速：1mL/min柱溫：30°C進(jìn)樣體積：10μL圖3.采用固相萃取-液相色譜法分析0.25μg/mL乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液流動(dòng)相：甲醇:0.05mol/L乙酸銨溶液=10:90(v/v)(3A)、牛肉空
5、白試樣(3B)、添加水平50μg/kg的牛肉空白加標(biāo)試樣(3C)所得色譜圖檢測(cè)器：紫外-可見檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)250nm2表2.空白樣品加標(biāo)回收率添加水平%RSD基質(zhì)種類回收率(μg/kg)(n=6)1078.23.90豬肉5082.42.7310077.93.151080.13.63牛肉5073.52.9710076.84.19耗材訂購(gòu)信息AgilentBondElutPPL固相萃取柱：200mg，3mL，圖4.對(duì)乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液校正曲線部件號(hào)12105005AgilentPoroshell120EC-C18色譜柱：4.6×100m
6、m，2.7μm，如表2所示，在10-100μg/kg的添加水平下，不同基質(zhì)的空部件號(hào)695975-902白樣品加標(biāo)回收率為73.5%-82.4%，RSD≤4.2%(n=6)，表明該方法的準(zhǔn)確度和精密度滿足GB29683-2013的分析要求。文中所采用的BondElutPPL固相萃取柱是安捷倫聚合物基質(zhì)固相萃取產(chǎn)品，常應(yīng)用于食品安全獸藥殘留檢測(cè)的前處理方法中。GB29683-2013方法中，對(duì)乙酰氨基酚(4-Acetamidophenol)經(jīng)提取后，使用PPL小柱可有效凈化和富集基質(zhì)中的目標(biāo)物。檢測(cè)時(shí)，配合Poroshell120EC-
7、C18色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析，可幫助食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室快速高效的滿足國(guó)標(biāo)分析方法的要求。3查找當(dāng)?shù)氐陌步輦惪蛻糁行模簑ww.agilent.com/chem/contactus-cn免費(fèi)專線：800-820-3278，400-820-3278（手機(jī)用戶）聯(lián)系我們：LSCA-China_800@agilent.com在線詢價(jià)：www.agilent.com/chem/erfq-cnwww.agilent.com安捷倫對(duì)本資料可能存在的錯(cuò)誤或由于提供、展示或使用本資料所造成的間接損失不承擔(dān)任何責(zé)任。本文中的信息、說明和技術(shù)指標(biāo)如有變更，恕
8、不另行通知。?安捷倫科技（中國(guó)）有限公司，20162016年07月06日，中國(guó)印刷5991-7184CHCN
