微乳液色譜在環(huán)境有機(jī)物分析中的應(yīng)用研究

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1、沈陽(yáng)理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本文系統(tǒng)地研究了四種鄰苯二甲酸酯和五種酚類物質(zhì)的微乳液色譜行為,優(yōu)化了分析測(cè)定的微乳液色譜條件,在最佳條件下確立了被測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,并用于實(shí)際樣品的測(cè)定。論文的主要內(nèi)容如下:(1)建立了一種新的,簡(jiǎn)單快速測(cè)定血清樣品中鄰苯二甲酸酯的微乳液色譜方法。在C18色譜柱上,微乳液為流動(dòng)相,柱溫40℃,流速1.0mL/min,波長(zhǎng)224nm處進(jìn)行色譜分析。微乳液組成為:4.1%(w/w)十二烷基硫酸鈉,11.14%(w/w)正丁醇,1.0%(w/w)正壬烷,83.76%(w/w)pH值為5.5濃度為20mmol/L磷酸二氫鈉-磷酸氫二鉀緩沖溶液。結(jié)果表明:四種分析物

2、的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%,具有良好的精密度;鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),鄰苯二甲酸二戊酯(DAP),鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)分別在0.125~25mg/L、0.25~30mg/L、0.25~30mg/L、0.5~25mg/L的范圍內(nèi)存在良好的線性關(guān)系;檢出限分別為(μg/L):DMP36.74,DBP58.31,DAP63.96,DEHP87.42。用于羊血清和人血清樣品中四種鄰苯二甲酸酯的測(cè)定,各分析物的回收率均在93.5~104.8%之間。(2)建立了一種新的測(cè)定環(huán)境中酚類污染物的微乳液色譜法。色譜分析條件為:在C18色譜柱上,微乳液為流動(dòng)

3、相,柱溫35℃,流速1.4mL/min,波長(zhǎng)224nm下進(jìn)行微乳液色譜分析。微乳液組成為:1%(w/w)十二烷基硫酸鈉,4.90%(w/w)甲醇,0.08%(w/w)正庚烷,94.02%(w/w)乙酸-乙酸銨緩沖溶液。結(jié)果表明:五種酚類的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%,具有良好的精密度;對(duì)苯二酚、間苯二酚、苯酚、對(duì)甲酚和對(duì)氯酚分別在0.1~10mg/L、0.10~16mg/L、0.20~12mg/L、0.20~20mg/L、0.40~20mg/L范圍內(nèi)存在良好的線性關(guān)系。檢出限分別為(μg/L):對(duì)苯二酚13.05,間苯二酚16.38,苯酚19.71,對(duì)甲酚23.16,對(duì)氯酚32.67。采用GDX

4、-502固相萃取小柱處理環(huán)境水樣,并對(duì)水樣中五種酚類進(jìn)行了測(cè)定,除了與固相萃取小柱吸附作用較弱的對(duì)苯二酚和間苯二酚回收率較低外,其余三種酚類物質(zhì)回收率在93.3%~103.0%之間。關(guān)鍵詞:微乳液色譜;鄰苯二甲酸酯;酚類2沈陽(yáng)理工大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractTheactionsoffourphthalicacidestersandfivephenolsinthemicroemulsionchromatogramwereinvestigated,andtheconditionsofseparationanddeterminationwereoptimized.Thecalibration

5、curveequationsofdeterminingfourphthalicacidestersandfivephenolswerefixedinthebestcondition,andsomerealsamplesweredeterminedbythemethod.Themaincontentofthisdissertationwereasfollows:(1)Asimpleandnewmethodforrapidscreeningofphthalicacidestersinplasmabymicroemulsionchromatogramwasfounded.Separationsw

6、ereperformedonaC18columnwithmicroemulsionasmobilephase,columntemperatureof40℃,flowrateof1.0mL/minandmeasuredwavelengthof224nm.Themobilephasewas4.10%(w/w)sodiumdodecylsulphate,11.14%(w/w)n-butanol,1.0%(w/w)n-nonane,and83.76%(w/w)aqueousdisodiumhydrogenphosphate-dipotassiumphosphate,pH5.5.Theresults

7、demonstrate:therelativestandarddeviationsoffouranalyteslessthan5%andagoodprecision.Thelinearofrangeforthedeterminationofphthalicacidbis-methylester(DMP),phthalicacidbis-buthylester(DBP),phthalicaciddiamylester(DA

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