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《草銨膦中間體甲基二氯化膦的催化合成研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、摘要甲基二氯化膦是合成有機(jī)磷化合物的重要原料，同時(shí)是合成除草劑草胺膦的重要中間體，其用途極為廣泛。甲基二氯化膦的合成方法，主要分為液相法和氣相法。液相法反應(yīng)條件比較溫和，操作難度小，但合成路線長，所需原材料成本高，對環(huán)境污染極為嚴(yán)重。氣相法反應(yīng)路線短，副反應(yīng)少，三廢量少。但需在高溫(600℃)條件下進(jìn)行，操作難度大，危險(xiǎn)性高，且單步轉(zhuǎn)化率較低。目前，甲基二氯化膦的生產(chǎn)、銷售被德國的拜耳公司所壟斷，雖然近幾年國內(nèi)對其研究較多，但技術(shù)尚不成熟、完善。因此，實(shí)現(xiàn)甲基二氯化膦的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)將具有廣闊的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)效益。本論文研究了以多種鈣鈦礦型、負(fù)
2、載型和六鋁酸鹽型L州nAlllOl9．a(chǎn)為催化劑，催化合成甲基二氯化膦的反應(yīng)。詳細(xì)考察了各種催化劑在催化合成甲基二氯化膦反應(yīng)中的活性大小。研究了在不同反應(yīng)條件(不同催化劑粒徑、反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度)時(shí)催化活性對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響，確定了各催化劑較適宜的反應(yīng)條件，并在此條件下對催化劑進(jìn)行了重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，以考察其穩(wěn)定性及耐高溫性、耐腐蝕性的強(qiáng)弱。以上述催化劑催化合成甲基二氯化膦的反應(yīng)還未見報(bào)道。本論文的主要工作和得到的結(jié)論如下：1．考察了十四種催化劑在催化合成甲基二氯化膦反應(yīng)中的催化活性。研究了反應(yīng)物配比、催化劑粒徑、反應(yīng)溫度對催化劑活性的影響，確定了各種催化
3、劑的較適宜的反應(yīng)條件。并經(jīng)過重復(fù)性實(shí)驗(yàn)考察了催化劑的穩(wěn)定性。2．鈣鈦礦型催化劑中的鑭鉀鈷系列催化劑對本反應(yīng)有較好的催化活性，尤其是Lao．7Ko．3C003的催化活性較好，而且其耐高溫性，耐腐蝕性均較好。Lao．7‰．3C003的較適宜反應(yīng)條件為：反應(yīng)物配比cH4：PCI3=5：l、催化劑粒徑20~40目、反應(yīng)溫度300℃。所得到的最高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為9．59％。鈣鈦礦型催化劑具有成本低廉，耐高溫性、耐腐蝕性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，且在本反應(yīng)中表現(xiàn)ilj了較好的催化活性，因此鈣鈦礦型催化劑應(yīng)成為本反應(yīng)的首選催化劑。3．因本反應(yīng)的反應(yīng)條件對催化劑的耐腐蝕性、耐高溫性有著較
4、高的要求，使得一些理論或傳統(tǒng)上催化效果較好的催化劑未能表現(xiàn)出應(yīng)有的催化活性，如負(fù)載型催化劑在本實(shí)驗(yàn)中基本沒有催化活性。六鋁酸{}fi：型催化劑LaMnAl11019m的活性較差，最高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為6．84％(300℃)，且穩(wěn)定性差，使用壽命短。4．研究表明：催化劑的加入極大的改善了反應(yīng)條件：實(shí)驗(yàn)中無需再通入02做輔助催化劑，解決了反應(yīng)中易爆炸的難題，提高了安全性，同時(shí)避免了三氯氧膦等副產(chǎn)物的生成：反應(yīng)溫度大幅降低，減少了能源消耗，節(jié)省了反應(yīng)成本。關(guān)鍵詞：甲基二氯化膦鈣鈦礦型六鋁酸鹽型負(fù)載型催化合成IVAbstractMethylphosphonicdic
5、hlorideisthepdncipalstartingmaterialf．orthesynthesisofo唱anophosphomscompouIldsaIldtlleimportantinte衄ediateofherbicideglufosinate-秈nonium，whic：hhasawideuse．Thesyntheticmethodsofmethylphosphonicdichloridearemainlyincludingliquid-phasemethod，gas-phasemethod．Theconditionof“quid—phaS
6、ememodismilda11de夠yt0operate，butmesynmesisrouteistoolong，tllecXpenseofrawmatedalislligh，鋤drc跚ltinhea、，yenViromnentalpollution．Theprocessofgas-phasemethodissimpl％lesssidereaCtion，f．ewerwastes．Butmereactiontakesplaceunderhightenlperamre(600℃)，t王leoperationisquitedi銜cult，higherdsks
7、，andtherateofsingleconVersionislow．Atpresent，productionandsalesofmetllylphosphonicdichloridewasmonopolybyBayercompaIlyinge冊any．，Inrecentyears，thou曲extensiVestlldyisconductedinchina，thetechnologyisstillnotperfect．Therefore，iftheindustr{alproductionofmethylphosphorIicdichlorideisp
8、ossible，ithaSbothwidemarket鋤df10re黟叫nd．Inthisth
