硅膠負(fù)載溴摻雜納米TiO2的制備與光催化性能研究

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1、第32卷第10期太陽能學(xué)報Vo1．32．No．102011年1O月ACTAENERGIAES0LARISSINICAOet．．2011文章編號：0254-0096(2011)10—1445-05硅膠負(fù)載溴摻雜納米TiO2的制備與光催化性能研究樊麗霞，王海增，孫寶維，于艷偉，孫金香(海洋化學(xué)理論與工程技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國海洋大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，青島266100)摘要：利用水熱法制備了SiO2負(fù)載型溴摻雜納米TiO2光催化劑(BTS)，利用XRD、BET和uV—VisDRS等測試手段對其進(jìn)行表征，以苯酚的光催

2、化降解為模型反應(yīng)，考察了其光催化活性。結(jié)果表明：700~C焙燒、鈦與硅的摩爾比為3：1時，BTS具有最佳光催化活性。TiO以銳鈦礦相存在，晶體平均晶粒尺寸為45．5nm，負(fù)載后催化劑的比表面積為112．8m／g，BTS對苯酚的降解率從純TiO的27．1％提高到85．6％。關(guān)鍵詞i二氧化鈦；二氧化硅；溴摻雜；負(fù)載；光催化活性中圖分類號：0643文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A溫條件下制得晶形較好、純度較高的產(chǎn)品，利用水熱0引言法合成TiO的研究已有報道¨，如楊駿等糾用近年來，利用半導(dǎo)體光催化降解各種污水已成低溫水熱法制備硅膠負(fù)載

3、型二氧化鈦催化劑，但目為一項(xiàng)新的環(huán)境污染治理技術(shù)，并日益受到重視。前少有采用該方法使硅膠負(fù)載TiO和溴摻雜TiO所用的半導(dǎo)體催化劑中，TiO因具有穩(wěn)定性高、無二同步完成的報道。本文以廉價的硫酸鈦和商品層析次污染、無生物毒性且降解污染物范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，被硅膠為原料，采用摻雜負(fù)載同步完成的原位水熱法，認(rèn)為是最有潛力的環(huán)境友好型綠色光催化劑“。制備了既具有光催化活性又便于回收利用的負(fù)載型由于TiO粉體在使用過程中存在吸附性差、易失活溴摻雜TiO光催化劑(BTS)，以苯酚作為目標(biāo)污染和難以回收重復(fù)利用等問題，其應(yīng)用和發(fā)

4、展受到了物，考察樣品的光催化性能。限制，因此對TiO的負(fù)載化成為研究熱點(diǎn)～7¨。將1實(shí)驗(yàn)TiO與具有吸附能力的多孔載體復(fù)合，通過載體的吸附富集作用提高傳質(zhì)速率及催化降解效率，常見1．1催化劑的制備的催化劑載體有活性炭、沸石等。室溫下將0．05mol的Ti(SO)加入到60mL一硅膠由于吸附性好、比表面積大，一直是各種催定濃度的KBr水溶液中，超聲分散均勻，加入一定量化劑負(fù)載的主要載體。目前應(yīng)用于TiO的負(fù)載方的商品層析硅膠、攪拌30min，把混合物轉(zhuǎn)入配有聚法主要有粉體燒結(jié)法、液相沉積法和溶膠凝膠法四氟乙烯內(nèi)

5、襯的高壓釜，120℃水熱24h，冷卻至室等。粉體燒結(jié)法操作簡單，可保持粉末良好的光催溫，離心、洗滌除去so一，80~C烘干，碾壓、過篩，取化性能，由于TiO粉末與載體問是以范德華力結(jié)60～200目的樣品焙燒2h，得到硅膠負(fù)載溴摻雜合，故牢固性較差，且分布不均勻，透光性較低；液相TiO，光催化劑，記為BTSX—Y。其中，為焙燒溫沉積法在室溫下將TiO沉積在載體上，膜厚和TiO度，℃，l，為Ti、si摩爾比。同樣條件下制備了未進(jìn)晶相可控制，但不易得到純的TiO膜；溶膠-凝膠法行硅膠負(fù)載的樣品，記為BTX。工藝簡單

6、、條件溫和、可控性強(qiáng)，TiO：膜與載體結(jié)合1．2催化劑的表征牢固，不易脫落，在干燥過程中的應(yīng)力作用易發(fā)生龜XRD圖譜在D8ADVANCE型x射線粉末衍射裂，對襯底表面的清潔程度及結(jié)構(gòu)形態(tài)要求較高，不儀(德國布魯克)上測定，cu．K射線，管電壓4okV，易規(guī)?；a(chǎn)¨。水熱法反應(yīng)條件較溫和，可在低電流40mA。將催化劑脫氣預(yù)處理后，采用美國收稿日期：2009-l1-06基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金(20477041)通訊作者：樊麗霞(1984一)，女，碩士研究生，主要從事太陽能轉(zhuǎn)化材料方面的研究。lixiafan

7、2008@163．corn太陽能學(xué)報32卷Micromeritics公司生產(chǎn)的ASAP2020全自動比表面苯酚濃度較高，提高了降解速率[133。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表及孔隙度分析儀，在溫度77．35K和相對壓力(P／尸【1)明，鈦硅比直接影響催化劑的活性，當(dāng)其比率達(dá)到最為1OI¨～1范圍內(nèi)測定樣品的液氮吸附體積，繪制佳時，光催化活性最高，過高或過低的鈦硅比都會降吸附／脫附等溫線，利用BET方程計算樣品比表面低光催化性。由圖2可得出，當(dāng)鈦硅的摩爾比為3：1積，用BJH法計算孔徑。uV-VisDRS譜，用硫酸鋇時，BTS的光

8、催化活性最好。做參比，在uV．2500型紫外一可見漫反射儀上測定。1．3光催化活性評價量取200mL一定濃度的苯酚溶液加入到自制JI；}L盛的光催化反應(yīng)器中，加入0．1000g催化劑，置于暗處避磁力攪拌一定時間，使苯酚在催化劑表面達(dá)到吸附／解吸平衡后，開啟1kW鏑燈進(jìn)行光照反應(yīng)。燈源距溶液液面50cm，每隔40min取樣10mL，苯酚濃度采ndns用4．氨基安替比林比色法在510nm處測定。根據(jù)圖2