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《納米銀膠及載銀蒙脫石的制備與抗菌性能》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、華中科技大學(xué)博士學(xué)位論文摘要銀納米粒子已經(jīng)被廣泛地用在攝影、催化、生物傳感器、光子學(xué)、光電子學(xué)、表面增強(qiáng)拉曼散射檢測(cè)和抗菌等領(lǐng)域。許多研究已證實(shí)納米銀的性能與其尺寸、尺寸分布和形貌等因素密切相關(guān),因此如何控制納米銀的形核與生長(zhǎng)從而獲得具有特定優(yōu)異性能的納米銀的研究是目前的熱點(diǎn)之一。在微生物對(duì)傳統(tǒng)抗生素耐藥性日漸增強(qiáng)的今天,開展對(duì)具有強(qiáng)烈的廣譜抗菌活性且不易產(chǎn)生耐藥性的納米銀的研究有著重大的現(xiàn)實(shí)意義。本文回顧了銀系抗菌材料的研究進(jìn)展,分別介紹了銀離子和納米銀的抗菌機(jī)理,闡述了納米銀抗菌活性具有形貌、尺寸和尺寸分布依賴
2、性。銀粒子的尺寸越小、分布越均勻,其抗菌活性越強(qiáng)。然后,就如何簡(jiǎn)單、快速、綠色合成小粒徑且分布均勻的銀納米粒子進(jìn)行了詳細(xì)探討。主要內(nèi)容如下:-分別以AgNO3、[Ag(NH3)2]NO3(AgNO3與NH3?H2O反應(yīng))、不含NO3離子的+銀鹽與NH3?H2O反應(yīng)制備的[Ag(NH3)2]絡(luò)合離子水溶液為前驅(qū)體,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)兼作還原劑和穩(wěn)定劑,再加入少量的添加劑,通過紫外光還原法制備納-米銀溶膠。紫外-可見光譜和透射電子顯微鏡分析表明:以不含NO3離子的+[Ag(NH3)2]絡(luò)合離子水溶液為前驅(qū)體反應(yīng)
3、速率最快、粒徑最小、分布最均勻、穩(wěn)定-性最好;[Ag(NH3)2]NO3水溶液次之;AgNO3水溶液最差。此外,以不含NO3離+子的[Ag(NH3)2]絡(luò)合離子水溶液為前驅(qū)體,考察了PVP濃度、溫度和pH值對(duì)形成的納米銀溶膠影響。結(jié)果表明:納米銀的形核速率隨溫度、PVP濃度的增大而增大,++但當(dāng)PVP/Ag離子的質(zhì)量比超過10:1時(shí),反應(yīng)速率變化不明顯,因此以PVP與Ag離子的質(zhì)量比為10:1最好;當(dāng)前驅(qū)體的pH值為12.68時(shí),納米銀的形核速率最快,+而當(dāng)pH值小于或者大于12.68時(shí),形核速率較小。在PVP/A
4、g為10:1,pH值為12.68條件下,通過紫外光還原法制備的納米銀粒子的粒徑為1-3nm的球形銀粒子,室溫下避光存放三個(gè)月,未出現(xiàn)任何絮凝或者沉淀現(xiàn)象。前驅(qū)體、還原劑及添加劑的種類同上,通過微波輻射還原法制備納米銀溶膠??疾炝饲膀?qū)體種類、PVP濃度、微波功率、pH值等因素對(duì)形成的納米銀溶膠的影-++響。結(jié)果表明:以不含NO3離子的[Ag(NH3)2]絡(luò)合離子水溶液為前驅(qū)體、PVP/AgI華中科技大學(xué)博士學(xué)位論文+為8:1(質(zhì)量比)、pH值為12.4、微波輻射功率為中低火時(shí),Ag離子的轉(zhuǎn)化率最高,所得銀納米粒子的粒
5、徑小、單分散且穩(wěn)定性好。以兩高純銀片做電極,以去離子水為電解液,PVP作為輔助電解質(zhì)和穩(wěn)定劑,通過電解法制備高純納米銀溶膠。探討了PVP含量、電解時(shí)間、電流密度對(duì)形成的納米銀溶膠的影響。結(jié)果表明:當(dāng)PVP含量為5%、電解150min、電流密度為1-22mA/cm時(shí),所得球形銀粒子的粒徑約1-3nm左右、單分散,而且有極好的存放穩(wěn)定性,室溫避光存放6個(gè)月無任何可見的變化。-+分別以AgNO3、不含NO3離子的[Ag(NH3)2]絡(luò)合離子水溶液與鈉基蒙脫石(Na-MMT)在60℃進(jìn)行離子交換,然后,加入一定量的PVP兼
6、作還原劑和穩(wěn)定劑,再加入少量的添加劑,通過微波輻射還原法制備了Ag-MMT。用X-射線衍射(XRD)+測(cè)定了Na-MMT及Ag-MMT的結(jié)構(gòu),MMT的片層間距減小表明Ag離子或者+++Ag(NH3)2]絡(luò)合離子與Na-MMT中的Na、K等發(fā)生了交換。用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)表征了Ag-MMT負(fù)載的銀粒子的大小、形貌,表明銀納米粒子是球形的,粒徑20-30nm左右。用X-射線熒光探針(XRF)分析了Ag-MMT樣品中的銀含量。用熱重分析(TGA)對(duì)Na-MMT及Ag-MMT的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了表征,結(jié)果表明
7、經(jīng)+[Ag(NH3)2]絡(luò)合離子水溶液處理得到的Ag-MMT有更好的熱穩(wěn)定性。分別以大腸桿菌(E.coli)和金黃色葡萄球菌(S.aureus)為代表,研究了納米銀溶膠、Na-MMT和Ag-MMT的抗菌性能。結(jié)果顯示無論通過紫外光輻射法、微波法還是通過電解法制備的納米銀溶膠的最小抑菌濃度(MIC)均為1.25ppm,最小殺菌濃度(MBC)均為2.0ppm,殺菌率均超過了99.9%。Na-MMT無抗菌活性,由AgNO3+和[Ag(NH3)2]絡(luò)合離子水溶液處理得到的Ag-MMT的MIC分別為100ppm、150+pp
8、m,兩者的殺菌率均超過了99.9%,但經(jīng)[Ag(NH3)2]絡(luò)合離子水溶液處理得到的Ag-MMT中的銀有更好的緩釋性能。用所制備的納米銀溶膠分別處理紗布、層壓地板和木板膜,當(dāng)所用納米銀溶膠的濃度達(dá)到20ppm時(shí),產(chǎn)品的殺菌率都均超過了99.9%。關(guān)鍵詞:納米銀光還原微波電解載銀蒙脫石緩釋性能抗菌II華中科技大學(xué)博士學(xué)位論文AbstractSilvernano