氣相色譜常用進樣技術

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1、第三章氣相色譜常用進樣技術第一節(jié)填充柱進樣口一.填充柱進樣1.柱連接◆玻璃柱可以直接插入氣化室，由一個固定螺母加石墨墊密封?！舨讳P鋼柱的柱端接在氣化室的出口處，用螺母和金屬壓環(huán)密封。（此時，應在氣化室安裝玻璃襯管，以避免極性組分的分解和吸附。）2.樣品的適用范圍只要柱的分離能力可滿足要求，填充柱進樣口適合于各種各樣的可揮發(fā)性組分?！魧τ跓岵环€(wěn)定的樣品，最好采用玻璃柱，將樣品直接進入柱頭?！魧τ诒容^臟的樣品，應采用襯管，防止污染物進入色譜柱而造成柱性能下降。3.操作參數(shù)進樣量一般為1-5μL。進樣速度的快慢對結果的影響不大。①進樣口溫度一般情況是進樣口溫度應接近或略高于樣品中

2、待測高沸點組分的沸點。②載氣流速內(nèi)徑為2mm左右的填充柱，載氣流速一般為30mL/min(氦氣)。③進樣量和進樣速度二.大口徑毛細管柱直接進樣柱連接◆將填充柱接頭直接換成大口徑毛細管柱專用接頭就可連接大口徑柱?！羲^直接進樣：是指用大口徑（≥0.53mm）毛細管柱接在填充柱進樣口，像填充柱進樣一樣，所有氣化的樣品全部進入色譜柱。71頁圖4-12.樣品的適用范圍對熱不穩(wěn)定的樣品宜采用柱內(nèi)直接進樣；臟的樣品則采用普通直接進樣，利用襯管來保護色譜柱不被污染。3.操作參數(shù)設置①進樣口溫度一般應高于待測組分沸點10-25oC.②載氣流速③進樣量和進樣速度進樣量一般不超過1μL。第二節(jié)

3、分流/不分流進樣一.進樣口結構分流/不分流進樣口是毛細管GC最常用的進樣口，它既可作分流進樣，也可用作不分流進樣。分流/不分流進樣口與填充柱進樣口的區(qū)別：①前者有分流氣出口及其控制裝置；②前者在分流氣路上還有一個柱前壓調節(jié)閥；③二者使用襯管結構不同。48頁圖3-7二.分流進樣1.載氣流速和襯管選擇分流進樣口可采用多種襯管。用于分流進樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或燒結板、或者有玻璃珠，或者填充有玻璃毛。注：襯管的上端常用“O”形硅膠環(huán)密封，用一段時間后該環(huán)會老化而造成漏氣，故要及時更換。當進樣口溫度超過400oC，最好采用石墨密封環(huán)。48頁圖3-72.樣品的適用性◆分

4、流進樣適合于大部分可揮發(fā)樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對一些化學試劑（如溶劑）的分析?！舴至鬟M樣的適用范圍寬，靈活性大，分流比可調范圍廣，故成為毛細管GC首選的進樣方式。三.操作參數(shù)設置1.溫度進樣口溫度等于或接近于樣品中最重組分的沸點。注：對于一個未知的新樣品，可將進樣口溫度設置為300oC，進行試驗。2.載氣流速◆常用毛細管GC所用柱內(nèi)載氣線流速為：氦氣30-50cm/s；氮氣20-40cm/s；氫氣40-60cm/s。◆分流比20：1~200：1。3.進樣量和進樣速度◆分流進樣的進樣量一般不超過2μL,最好控制在0.5μL以下?！暨M樣速度越快越好；一是防止不均勻氣化

5、，二是保持窄的譜帶。四.分流歧視問題分流歧視：在一定分流比條件下，不同樣品組分的實際分流比是不同的，這就會造成進入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成，從而影響定量分析的準確度。分流歧視的原因：①不均勻氣化。由于樣品中各組分的極性不同，沸點各異，因而汽化速度各不相同。這些導致沸點不同的組分到達分流點時，汽化狀態(tài)可能不完全相同。氣化不太完全的組分被就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。②組分在載氣中的擴散速度。③分流比的大小也會影響分流歧視。消除分流歧視的措施：注：分流歧視是難以消除的，但只要操作是重現(xiàn)的，一定程度的歧視是重現(xiàn)的，就可以通過標準樣品的校準來消除歧視效應對定量

6、精度的影響。①色譜柱的初始溫度盡可能高一些。②保證安裝的色譜柱入口端超過了分流點③保證柱入口端處于氣化室襯管的中央。（即氣化室內(nèi)色譜柱與襯管是同軸的）。三.不分流進樣不分流進樣：不分流進樣與分流進樣采用同一個進樣口，也就是說，不分流進樣就是將分流氣路的電磁閥關閉，讓樣品全部進入色譜柱。注：不分流進樣應用范圍很有限。原因有：操作條件優(yōu)化比較復雜，對操作技術的要求較高。樣品初始譜帶較寬，溶劑峰嚴重拖尾，掩蓋早流出組分的色譜峰。這一現(xiàn)象也叫溶劑效應。77頁圖4-3消除溶劑效應可采取的措施：注：確定一個瞬間不分流時間是分析成敗的關鍵。2.襯管的容積小一些有利，可采用直通式襯管。1.

7、采用瞬間不分流技術。即進樣開始時關閉分流電磁閥，使系統(tǒng)處于不分流狀態(tài)，待大部分氣化的樣品進入色譜柱后，開啟分流閥，使系統(tǒng)處于分流狀態(tài)直到分析結束，注射下一個樣品時再關閉分流閥。這樣，氣化室內(nèi)殘留的溶劑氣體，其中也包含一小部分樣品組分就很快從分流出口放空，從而在很大程度上消除了溶劑拖尾。瞬間不分流時間的確定①這一時間應足夠長，讓大部分樣品進入色譜柱，避免分流歧視的影響。②又要盡可能短，以最大限度地消除溶劑拖尾，使早流出峰的分析更為準確。③一般情況下，這一時間值在30-80秒。文獻報道多采用0.75min。補充：怎樣用