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《氣相色譜進(jìn)樣閥.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、六通閥和十通閥六通進(jìn)樣閥十通閥樣品進(jìn)樣品出十通閥樣品進(jìn)樣品出十通閥連接圖樣品進(jìn)樣品出十通閥連接圖樣品進(jìn)樣品出定量環(huán)閥設(shè)置進(jìn)樣閥的使用技巧在氣相色譜分析中,進(jìn)樣操作不當(dāng)是定量分析誤差的主要來源之一。進(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用的材料、進(jìn)樣時的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣用的工具等都會對分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。1、充分了解配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸的閥材料是否適合分析要求。2、由于閥的氣密性差異很大，接入氣路系統(tǒng)時,應(yīng)保證不漏氣,否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,而且不能保證儀器進(jìn)
2、樣的重現(xiàn)性。3、定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下,定量管體積應(yīng)盡量小,最大體積以在實驗分析時塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量,只增加峰寬而不增加峰高。為了不影響分離度,應(yīng)以色譜峰基本不展寬時的進(jìn)樣量為最大定量管體積。對于填充柱一般不宜大于5mL。進(jìn)樣閥的使用技巧4、樣品預(yù)處理處理問題:(a)應(yīng)防止灰塵、機械顆粒進(jìn)入閥內(nèi),影響氣密性或正常工作;(b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染。5、取樣方式:為防止環(huán)境中氣體成分對樣品的污染或干擾,最好通過大注射器針頭,象液體進(jìn)樣一樣打入定量管,不宜
3、用各種膠管或塑料管接入。因為:(a)管材本身不純凈;(b)各種管材實際上都會有滲透作用,這對痕量分析尤其不利。進(jìn)樣閥的使用技巧6、取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取樣氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈?。除非要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋等取氣。7、定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗,一般在取樣后平衡20～30s即可。進(jìn)樣閥的使用技巧8、沖洗定量管樣品氣的體積：被分析的氣體樣品濃度不同，為防止高濃度樣品進(jìn)樣后又進(jìn)低濃度
4、樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾，取樣時要求用新鮮樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗。依據(jù)經(jīng)驗,沖洗氣的用量應(yīng)不小于定量體積的5倍。也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷實際影響，選擇沖洗氣用量。進(jìn)樣閥的使用技巧9、進(jìn)樣后，什么時間再把六通閥轉(zhuǎn)回到取樣位置，要視分析情況而定，主要取決于進(jìn)樣后基線的波動性和定性定量的重復(fù)性。依據(jù)經(jīng)驗,一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(第一個色譜峰還未出現(xiàn))，把閥轉(zhuǎn)回到取樣位置比較好。這時較易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰的影響；另外也可以在汽化室前加裝背壓穩(wěn)壓閥,以消除進(jìn)樣對基
5、線穩(wěn)定性的影響。進(jìn)樣閥的使用技巧10、如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性變差或被污染，有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進(jìn)行拆洗。但應(yīng)注意，閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦拭，溶劑應(yīng)使用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。進(jìn)樣閥的使用技巧小結(jié)：閥的作用？六通閥的工作原理？十通閥的工作原理？截斷閥的作用？進(jìn)樣閥的使用技巧？六通閥、十通閥、截斷閥與載氣、色譜柱、檢測器連接工作原理？
