環(huán)境樣品前處理

《環(huán)境樣品前處理》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、硅膠的活化：DCM（CH2CL2清洗硅膠）(進口的不需要清洗，國產(chǎn)的要清洗)：將硅膠裝于玻璃柱中3倍于硅膠體積的甲醇清洗（大約800－1000mL的甲醇）同體積的DCM清洗（大約500ML的DCM）將硅膠置于鋁箔紙上，通風廚過夜讓溶劑揮發(fā)干凈（或者N2吹干）馬福爐中550℃烘烤至少12hrs,然后降溫到180℃停留至少1hr取出在干燥器中降溫后，轉制燒瓶中加塞密閉，于干燥器中備用。Note:在玻璃柱中清洗時防止硅膠有斷層出現(xiàn)酸性硅膠的配制30％酸性硅膠的配制于燒瓶中稱取100g活化硅膠于硅膠上逐滴滴入濃H2SO4共40g(硫酸密度為1.84g/mL)計

2、算公式為x/(x+100)=30％，x=42.86g,42.86/1.84=23.3mLNote邊加邊搖，以防結塊，或置于搖床上至硅膠為均勻流動狀態(tài)置于干燥器中保存若配制時用50g硅膠，那么H2SO4取11.65mL(大約為21.4g)22%酸性硅膠：8mL濃H2SO4加50g活化硅膠44%酸性硅膠：43mL濃H2SO4加100g活化硅膠44%酸性硅膠：21.5mL濃H2SO4加50g活化硅膠43×1.84/(100+43×1.84)=44%Note:樓上的方法不能用于樓下，因為所用的硅膠不同，色譜行為就不同，即使柱形一樣。因為樓上用的硅膠與樓下的不同

3、，所以不能方法混用。樓上硅膠是國產(chǎn)，樓下的是進口的。堿性硅膠的配制（1.2%）100g活化硅膠滴入30g1N的NaOH(1NNaOH:1.2gNaOH溶于30mL水)注意：不要使硅膠沾到燒瓶的內(nèi)磨口上，否則蓋子關上后容易粘住打不開樓上用的是33%的堿性硅膠（水＋NaOH）/(水＋NaOH+硅膠)＝33%1gNaOH加到25mL水里，即配制成了1mol/L的溶液，然后加入到50g活化硅膠中。氧化鋁：酸性氧化鋁的活化酸性氧化鋁裝于燒瓶中（體積不超過一半）用鋁箔紙疏松的蓋住瓶口在干燥烘箱中130℃過夜（至少12hrs）干燥器中加塞密閉干燥器中備用堿性氧化鋁：

4、（最好在兩周內(nèi)使用，后者最好在5天內(nèi)用完，否則易失活，可能需要重新活化）堿性氧化鋁盛于蒸發(fā)皿中馬福爐中600℃烘至少24hrs降溫到130℃停留至少3hrs干燥器中降溫后轉至燒瓶中，于干燥器中備用弗羅里土：Florisil(硅酸鎂)150mm×5mmID小柱底部用玻璃棉輕輕塞住取1g弗羅里土裝于柱子中，并且輕輕拍動柱子讓填料均勻沉降上層再裝約1cm的無水Na2SO450mLDCM清洗小柱卸去四氟閥，放于通風櫥中過夜，讓溶劑揮發(fā)干整個柱子置于干燥烘箱中，140℃至少24hrs如不使用則在140℃下存放Note：使用時將柱取出降至室溫，90分鐘內(nèi)使用，否則

5、重新活化。AgNO3硅膠（10%）的配制5.6gAgNO3溶于21mL超純水中逐滴加入到50g活化硅膠中（或者11.2gAgNO3+35mL水+100g硅膠）用鋁箔紙將裝AgNO3硅膠的燒瓶全部包裹住，燒瓶口用鋁箔紙疏松地蓋住，置于干燥烘箱中烘箱中30℃烘5hrs(至少5hrs)升溫到60℃停留3hrs中間慢點升溫升溫到180℃至少12hrs干燥器中降溫后加塞密閉（保存在棕色干燥器中備用）Note:如果在制作過程中發(fā)現(xiàn)AgNO3硅膠顏色加深或者局部變?yōu)榛液谏瑧摋壢ゴ舜闻渲?。變色原因：升溫過快。Note:裝AgNO3的小燒杯要盡快用超純水洗凈，否則A

6、gNO3會粘到燒杯上，不容易洗干凈。Na2SO4：660℃下馬福爐中烘至少6hrs（優(yōu)級純）注意：提取筒洗過后要在馬福爐里420℃烘一段時間純化注意事項：1所有純化柱均采用干法裝制；2裝好填料后輕拍柱子至填料表層平整；3一旦加上洗脫液后，則不要再拍動柱子；4一定量的hexane預淋洗進行穩(wěn)定，并且除去部分污染雜質；5預淋洗時流速控制在2滴/S;6填料若出現(xiàn)斷層則不能再使用；7上柱樣品后，用1mL正己烷清洗燒瓶；8要等上一組分液面約1mm時再上樣；9若是做流出曲線，對體積要求就會嚴格一些，接流出物的量筒用鋁箔包上，防止溶劑揮發(fā)。酸洗or酸性硅膠柱：1.5

7、cm內(nèi)徑（15mmID）結構式－Si－O－玻璃毛填充5g44%酸性硅膠5g22%酸性硅膠（這個是為了防止44%硅膠發(fā)生炭化）2g活化硅膠2cm無水Na2SO450mL---70mL的Hexane淋洗樣品上樣70mL---100mLHexane洗脫旋轉蒸發(fā)至2---3mL2cm無水Na2SO42g活化硅膠5g22%酸性硅膠5g44%酸性硅膠淋洗用的Hexane量由所加的硅膠量決定，若酸性硅膠（22%+44%）一共才10克，就不用100mLHexane洗脫，70mL足夠，太多反而將雜質洗脫下來了。預淋洗用溶劑量也不一定要50mL—70mL,由硅膠量決定。酸

8、洗前一定要記?。阂欢ㄒ獙⑷軇┲脫Q為Hexane再酸洗。硫酸硅膠柱凈化容量不足，雜質易與diox