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1、環(huán)境樣品前處理授課人：劉文莉環(huán)境分析化學(xué)樣品分析樣品的采集和預(yù)處理數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)方法的誤差誤差試劑不純或被沾污測(cè)定的誤差數(shù)據(jù)處理的誤差空白實(shí)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)方法、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來(lái)校正和控制樣品前處理為什么要進(jìn)行樣品前處理？濃縮被測(cè)痕量組分（ppm，ppb，ppt級(jí)）的作用，提高方法的靈敏度，降低最小檢測(cè)限。消除基體對(duì)測(cè)定的干擾，提高方法的選擇性通過(guò)衍生化的前處理方法，可以使一些在正常檢測(cè)器上沒(méi)有響應(yīng)或響應(yīng)值較低的化合物轉(zhuǎn)化為具有很高效應(yīng)值的化合物。樣品經(jīng)前處理后就變得容易保存和運(yùn)輸可以除去對(duì)儀器或分析系統(tǒng)有害的物質(zhì)，如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)，如生物大分子等，延長(zhǎng)儀器使用壽命，使分析測(cè)
2、定能長(zhǎng)期保持在穩(wěn)定、可靠的狀態(tài)下進(jìn)行。數(shù)據(jù)處理采樣及前處理分析過(guò)程采樣及前處理、分析過(guò)程和數(shù)據(jù)處理三個(gè)過(guò)程所占的時(shí)間份額新技術(shù)前處理分析過(guò)程樣品前處理的地位和方法第一章緒論第一節(jié)樣品采集前的準(zhǔn)備第二節(jié)水樣的采集方法第三節(jié)底泥和沉積物樣品的采集方法第四節(jié)大氣樣品的采集方法第五節(jié)生物樣品的采集方法第六節(jié)現(xiàn)有樣品前處理技術(shù)的評(píng)價(jià)與展望1.1樣品采集前的準(zhǔn)備確定樣品采集前要考慮以下6方面的問(wèn)題和影響因素：采樣區(qū)域和采樣點(diǎn)的確定樣品種類(lèi)樣品的大致濃度范圍基體的種類(lèi)及其均勻程度所用分析方法的特殊要求采樣時(shí)應(yīng)根據(jù)不同樣品選擇采樣器皿環(huán)境樣品必須能夠反映污染物對(duì)環(huán)境污染和生態(tài)影響的
3、真實(shí)情況，即采集的樣品要具有代表性。采樣之前要根據(jù)樣品測(cè)試的總體要求選定采樣區(qū)域，綜合考慮采樣區(qū)域的歷史演變、地理情況、氣候特點(diǎn)、環(huán)境生態(tài)特征、工農(nóng)業(yè)發(fā)展?fàn)顩r、污染歷史、特定污染物排放情況等因素。采樣區(qū)域和采樣點(diǎn)的確定樣品種類(lèi)氣體：大氣中的微量氣體成分、氣溶膠、大氣顆粒物、揮發(fā)性金屬化合物等液體：各種水體、飲料、酒類(lèi)、奶類(lèi)、醬油、醋、汽油、洗滌劑和食用油等固體：土壤、沉積物、礦物質(zhì)、與人類(lèi)活動(dòng)有關(guān)的食物和廢棄物等生物樣品：廣泛的陸生及水生動(dòng)植物樣品的大致濃度范圍有毒化學(xué)污染物在各種樣品中的分布差別是很大的。采樣前，應(yīng)大致了解所測(cè)樣品的濃度范圍，以便做到有的放矢，采集
4、合適的樣品體積與數(shù)量。如：二噁英等環(huán)境內(nèi)分泌干擾物在一般無(wú)污染河水和海水中的含量和自然界各種水源中的含量是很低的，需要通過(guò)大量水樣的富集來(lái)完成一次測(cè)定。基體的種類(lèi)及其均勻程度非均勻質(zhì)的環(huán)境樣品：選擇合適的具有代表性的地點(diǎn)，有條件的要使用衛(wèi)星定位系統(tǒng)，準(zhǔn)確確定采樣地點(diǎn)的經(jīng)緯度，以便下次或多次重復(fù)采樣或長(zhǎng)期觀察。組成較為穩(wěn)定的監(jiān)測(cè)體系：定期采樣不定期排放的污染源：則應(yīng)區(qū)分排放期和非排放期河水樣品：豐水期，枯水期和平水期生物樣品：根據(jù)不同的樣品分析要求確定采樣所用的容器、時(shí)間、頻度和體積所用分析方法的特殊要求根據(jù)測(cè)定任務(wù)的要求和實(shí)際需要選擇分析儀器和方法。如：利用氫化物發(fā)
5、生等技術(shù)直接測(cè)定的，樣品基體往往會(huì)有較大影響，樣品中各種干擾離子往往對(duì)被測(cè)化合物產(chǎn)生抑制作用。所以這種技術(shù)一般選擇海水、天然水等液體樣品，取樣量可以少些，因?yàn)檫@種技術(shù)非常靈敏。一些外部因素，如風(fēng)向、河水流向、溫度、光照、酸度、微生物作用等也應(yīng)予考慮。采樣時(shí)應(yīng)根據(jù)不同樣品選擇采樣器皿采集金屬化合物一般要用聚四氟乙烯或玻璃器皿雙酚A、壬基酚、辛基酚等化合物在絕大多數(shù)塑料器皿中都有溶出，嚴(yán)重干擾測(cè)定結(jié)果，一次，此類(lèi)化合物樣品的采集必須使用玻璃器皿或不銹鋼器皿1.2水樣的采集方法水樣的采集水樣的預(yù)處理水樣的貯存天然水與生活飲水采集井水或自來(lái)水應(yīng)放水?dāng)?shù)分鐘，使保留于水管中的雜
6、質(zhì)流出后再收集。江河湖水庫(kù)等表面水距岸邊1~2m，將采樣瓶浸入水中，瓶口位于水面下20~50cm,打開(kāi)瓶塞，水進(jìn)入瓶中。深層取水必須用特制的深水采樣器。水樣采樣瓶生活污水和工業(yè)廢水瞬間水樣可隔一定時(shí)間采集后立即分析（成分不斷變化）間隔式等量取樣（流量恒定）可隔一定時(shí)間每次取等量水樣混勻平均比例取樣（流量不同）v大則取樣體積大,v小則取樣體積小單獨(dú)取樣(分布不均如懸浮物油)采樣點(diǎn)設(shè)在排污總口或廢水出口水樣水樣的采集采樣的原則:1.采集的水樣，必須具有代表性，能真實(shí)反映水質(zhì)狀況。2.在實(shí)驗(yàn)室分析之前水樣中待測(cè)成分保持不變。水樣的采集盛裝水樣容器的選擇原則可用硼硅玻璃瓶或
7、聚乙烯塑料瓶或桶，必須能用塞或蓋緊緊密封。具體要求：1．容器不能是新的污染源。從塑料可溶出增塑劑、未聚合的單體等，而玻璃器皿可溶出硼、硅、鈣、鎂等。所以測(cè)金屬的水樣多選用聚乙烯塑料瓶。測(cè)有機(jī)物的水樣一般只能用玻璃瓶。2.容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測(cè)組分。3．容器不應(yīng)與待測(cè)組分發(fā)生反應(yīng)。例如氟化物與玻璃。水樣的采集采樣體積取決于所分析項(xiàng)目的多少以及選用的測(cè)定方法。分析常規(guī)水質(zhì)項(xiàng)目，只需要3—5升水樣。取樣量應(yīng)能滿足欲測(cè)項(xiàng)目的需要，還要留有余地。監(jiān)測(cè)斷面的布設(shè)原則①在斷面布設(shè)前，應(yīng)首先查清監(jiān)測(cè)河段內(nèi)生產(chǎn)和生活取水口的位置、取水量;廢水排放口的位置及污染物排放情況，河
