《酸堿滴定》PPT課件

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1、§4-6酸堿滴定應(yīng)用H＋NaClOH－NaOHNaClH＋酸標準溶液酸標準溶液一般用HCl溶液配制常用濃度0.1mol·L-1HCl標準溶液相當(dāng)穩(wěn)定，妥善保存，濃度經(jīng)久不變HCl標準溶液一般用間接法配制，然后用基準物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O標定酸標準溶液:HCl(HNO3,H2SO4)配制:用市售HCl(12mol·L-1),HNO3(16mol·L-1),H2SO4(18mol·L-1)稀釋.酸標準溶液:HCl(HNO3,H2SO4)標定:市售“基準物”級Na2CO3做基準物270-300

2、℃干燥1hr，密封與瓶內(nèi)，干燥器中備用稱量動作要快MOorMR+溴甲酚綠做指示劑缺點：易吸水，稱量誤差大終點變色不是太敏銳酸標準溶液:HCl(HNO3,H2SO4)標定:2.硼砂(Na2B4O7·10H2O2NaH2BO3+2H3BO3),不易吸水稱量誤差小易失水，60%相對濕度保存,防失水.pHep=5.1,MR指示終點，變色明顯.堿標準溶液堿標準溶液一般用NaOH溶液配制常用濃度0.1mol·L-1NaOH易吸水，易吸收空氣中CO2HCL標準溶液一般用間接法配制，然后用基準物標定0.1mol·L-1Na

3、2CO3滴定曲線±0.5%8.48.2甲酚紅-百里酚藍粉8.2-8.4紫3.9MOMR+溴甲酚綠紅5.0-5.2綠pH0100200300T%H2CO3pKa1=6.4pKa2=10.3△pKa=3.9NaOH的配制與保存配制:濃NaOH(飽和,含量約50%,約19mol·L-1)中Na2CO3沉淀除去；再用煮沸除去CO2的去離子水稀釋至所需濃度.保存:濃溶液裝在帶堿石灰[Ca(OH)2]的瓶中,從虹吸管中取;稀溶液注意用橡皮塞塞緊.堿標準溶液標定:基準物(H2C2O4·2H2O),(KHC8H4O4),K

4、HC2O4苯甲酸堿標準溶液鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)不含結(jié)晶水不吸水容易保存Mr=204.2，稱量誤差小。應(yīng)用示例1.混合堿的測定燒堿中NaOH、Na2CO3含量的測定1)氯化鋇法(1)準確稱取一定量試樣，將其溶解于已除去了二氧化碳的蒸餾水中，稀釋到指定體積，分成等量多份進行滴定。(2)第一份溶液用甲基橙作指示劑，用標準HCl溶液滴定，測定其總堿度，反應(yīng)如下,消耗HCl的體積為V1(3)另取一份，用HCl標準溶液滴定該溶液中的NaOH，酚酞作指示劑，消耗HCl的體積為V2（滴定第二份溶液顯然不能用甲

5、基橙作指示劑，因為甲基橙變色點在pH=4左右，此時將有部分BaCO3溶解，使滴定結(jié)果不準確）。從V2可求得NaOH的質(zhì)量分數(shù)：滴定混合堿中NaCO3所消耗HCl的體積為（V1-V2），所以2)雙指示劑法準確稱取一定量試樣，溶解后，以酚酞為指示劑，用HCl標準溶液滴定至紅色剛消失，記下用去HCl的體積V1。這時NaOH全部被中和，而Na2CO3近被中和到NaHCO3。向溶液中加入甲基橙，繼續(xù)用HCl滴定至橙紅色（為了使觀察終點明顯，在終點前可暫停滴定，加熱出去CO2）,記下用去HCl的體積V2,V2是滴定Na

6、HCO3所消耗HCl的體積。由計量關(guān)系可知，Na2CO3被中和至NaHCO3以及NaHCO3被中和至H2CO3,所消耗HCl的體積是相等的，所以NaOH和Na2CO3混合堿的測定雙指示劑法NaOHNa2CO3PPV1V2H2ONaHCO3MOH2CO32.酸堿滴定法測定磷鋼鐵和礦石等試樣中的磷有時也采用酸堿滴定法進行測定。在硝酸介質(zhì)中，磷酸與鉬酸銨反應(yīng)，生成黃色磷鉬酸銨沉淀：·沉淀過濾之后，用水洗滌，然后將沉淀溶解于定量且過量的NaOH標準溶液中，溶解反應(yīng)為：過量的NaOH再用硝酸標準溶液返滴定，至酚酞恰好

7、褪色為終點(pH約等于8)，這時，有下列三個反應(yīng)發(fā)生：酸堿滴定法測定磷過量標準溶液由上述幾步反應(yīng)，可以看出溶解1mol磷鉬酸銨沉淀，消耗27molNaOH。用硝酸返滴定至pH約等于8時，沉淀溶解后所產(chǎn)生的PO43-轉(zhuǎn)變?yōu)镠PO42-,需消耗1mol的硝酸，2molNH3滴定至NH4+時，消耗2molHNO3。這時候1mol磷鉬酸銨沉淀實際只消耗27-3＝24molNaOH，因此，磷的化學(xué)計量數(shù)比為1:24。試樣中磷的含量為由于磷的化學(xué)計量比很小，本方法可用于微量磷的測定。3.氟硅酸鉀法測定硅試樣用KOH熔融

8、，使其轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽，如K2SiO3等，硅酸鉀在鉀鹽存在下與HF作用（或在強酸溶液中加KF,HF有劇毒，必須在通風(fēng)櫥中操作），轉(zhuǎn)化成微溶的氟硅酸鉀（K2SiF6）,其反應(yīng)如下：由于沉淀的溶解度較大，還需加入固體KCl以降低其溶解度，過濾，用氯化鉀－乙醇溶液洗滌沉淀，將沉淀放入原燒杯中，加入氯化鉀－乙醇溶液，以NaOH中和游離酸至酚酞變紅，再加入沸水，使氟硅酸鉀水解而釋放出HF，其反應(yīng)如下：用NaOH標準溶液滴