在ITO上制備Ti02納米棒陣列及其性能的研究

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1、分類號：密級：ＵＤＣ：學(xué)號：４０７４３１３１５０２４南昌大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文在ＩＴＯ上制備ＴｉＯ２納米棒陣列及其性能的研究ＰｒｅａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｏｅｒｔｉｅｓｏｆＴｉＯＮａｎｏｒｏｄａｒｒａｓｏｎＩＴＯｐｐ２ｙ戚雯倩培養(yǎng)單位（院、系）：資源環(huán)境與化工學(xué)院指導(dǎo)教師姓名、職稱：杜軍教授申請學(xué)位的學(xué)科門類：工學(xué)學(xué)科專業(yè)名稱：化學(xué)工程與技術(shù)．２０論文答辯日期１８５２８：年月日答辯委員會主席：評閱人：？２０１８年月日摘要摘要TiO2納米

2、棒陣列作為一種杰出的一維納米材料，具有電子傳輸效率高、電子-空穴對易分離、光散射效應(yīng)強(qiáng)等特點(diǎn)而被廣泛關(guān)注。近年來被廣泛應(yīng)用于燃料敏化電池、污水處理、氣體傳感器等領(lǐng)域。正因如此，對TiO2納米棒陣列的晶型結(jié)構(gòu)、形貌的研究也日趨成為人們研究的重點(diǎn)。本文基于一步水熱法，以TiCl4為鈦源、水為氧源、HCl為抑制劑、ITO(IndiumTinOxides)玻璃作為基板制備TiO2納米棒陣列，探究了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、鹽酸濃度、TiCl4含量和退火溫度等條件對TiO2/ITO復(fù)合材料晶相含量、晶型結(jié)構(gòu)、表面形貌、光催化性能

3、和親水性能的影響；同時將加入了PVP、酒石酸和檸檬酸改性后得到的樣品也進(jìn)行了性能分析。本課題研究結(jié)果表明：（1）以ITO導(dǎo)電玻璃為基板，成功的通過一步水熱法制備出了高密度的單晶銳鈦礦相的TiO2/ITO納米棒陣列復(fù)合材料。復(fù)合材料中的納米棒沿[101]晶面生長，直徑在230nm左右，長度在2.5μm左右，納米棒生長整齊，排列緊密，形成整齊的陣列狀結(jié)構(gòu)。（2）研究了不同反應(yīng)參數(shù)對TiO2納米棒陣列晶相及形貌的影響。鹽酸濃度的升高給TiO2納米棒提供了一個適宜的生長環(huán)境，當(dāng)鹽酸濃度為6mol/L時，TiO2納米棒基本

4、發(fā)育完全，直徑約為150nm左右，長度約為4μm左右，形成了緊密排列的陣列狀結(jié)構(gòu)，而當(dāng)鹽酸濃度繼續(xù)增加達(dá)到8mol/L時，TiO2生成減少，并且納米棒在ITO玻璃上產(chǎn)生了脫落現(xiàn)象，鹽酸濃度過大不利于TiO2納米棒的生長；隨著反應(yīng)溫度的升高，原子獲得的能量增多，活性也隨之增強(qiáng)，移動到更加合適的晶格位置，使得TiO2形成結(jié)晶性更好的晶體，更有利于形成納米棒陣列，當(dāng)反應(yīng)溫度為160℃時，納米棒直徑約為230nm，長度增至4μm左右，當(dāng)反應(yīng)溫度超過180℃時，納米棒的體積越來越大，納米棒又出現(xiàn)了分支狀的結(jié)構(gòu)，比表面積優(yōu)勢

5、變?。浑S著反應(yīng)時間的增長，反應(yīng)時間為7h時，由于給予了原料充足的時間進(jìn)行水熱反應(yīng)，Ti原子也有充足的時間與O原子接觸，促使大量的TiO2納米棒生成，并在ITO基板上形成緊密整齊排列的陣列狀結(jié)構(gòu)，而過長的反應(yīng)時間使得納米棒生長得過于茂密，頂端互相擠壓以至于出現(xiàn)了斷裂的現(xiàn)象；隨著四氯化鈦含量的提高，有充足的原料進(jìn)行成核反應(yīng)，TiO2納米棒的密度不斷增加，直徑變大，當(dāng)四氯化鈦含量為0.20ml時，直徑約為240-380nm，長度約為3.5-4μm，納米棒含量明顯增加并且出現(xiàn)了整齊的陣列狀結(jié)構(gòu)；隨著退火溫度的提高，晶粒的

6、直徑漸漸增大，比表面積隨之增大，在450℃時樣品形貌最佳，而I摘要隨著退火溫度不斷提高，會有新的細(xì)小的納米棒從原來的納米棒上生長出來，形成無數(shù)細(xì)小的分支，納米棒陣列結(jié)構(gòu)被破壞，并且由于納米棒生長過多，大量的納米棒出現(xiàn)了“倒伏”的現(xiàn)象，將會導(dǎo)致光催化活性點(diǎn)的減少。（3）探究了TiO2納米棒陣列的光催化性能和親水性能。光催化實(shí)驗(yàn)以甲基橙和酸性大紅作為被降解物，以高壓汞燈下甲基橙和酸性大紅吸光度的變化為標(biāo)準(zhǔn)。光催化降解率最高可達(dá)100%；親水性能的檢測以水滴平鋪時的光學(xué)接觸角的大小為標(biāo)桿，親水性最佳時，紫外光照射后的樣

7、品光學(xué)接觸角為8.1゜，幾乎平鋪在樣品表面。（4）探究了加入不同助劑對TiO2納米棒陣列晶相及形貌的影響。隨著PVP含量的增加，納米棒的直徑呈現(xiàn)出先增加后下降繼而又增加的趨勢。當(dāng)PVP添加量為0.5g時，納米棒直徑約為77-120nm，納米棒生長密度高，比表面積大，出現(xiàn)了整齊的陣列狀結(jié)構(gòu)；隨著酒石酸含量的增加，納米棒的直徑先減小后增加。當(dāng)酒石酸的添加量為0.5g時，TiO2納米棒的直徑為77-200nm，并且納米棒的形貌也由“樹枝狀”變?yōu)檎R緊密排列的陣列狀結(jié)構(gòu)，這是因?yàn)榫剖岬募尤氪龠M(jìn)了銳鈦礦晶核的生長，所以在

8、鈦前驅(qū)物濃度一定的條件下，TiO2納米棒的密度越來越大，生長的越來越緊密，所以直徑會隨之減小，但是由于酒石酸與Ti原子中心的強(qiáng)鰲合能力，使得鈦配合物之間的縮合減慢，所以隨著酒石酸添加量的繼續(xù)增加，TiO2納米棒的直徑也隨之增加；隨著檸檬酸含量的增加，納米棒的直徑呈現(xiàn)出先減小后增加的趨勢。當(dāng)檸檬酸的添加量為0.4g時，TiO2納米棒的直徑為78-230nm，TiO2納米棒表