蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留的測定方法

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1、蔬菜,水果當(dāng)中農(nóng)藥殘留的測定方法農(nóng)藥殘留物的分析方法?國內(nèi)外常用的標(biāo)準(zhǔn)或法定的分析方法?美國的EPA方法,EPA608,614,617,622,701和1618?美國的AOAC方法?美國的CDFA方法(用于蔬菜水果中的多種農(nóng)殘分析)?中國國家標(biāo)準(zhǔn)方法?FAO(聯(lián)合國糧農(nóng)組織)/WHO(世界衛(wèi)生組織)法規(guī)?日本及歐盟方法農(nóng)殘分析流程è樣品/分析的類型è樣品的制備方法è樣品的凈化和濃縮è分析儀器的選型è數(shù)據(jù)分析è質(zhì)量控制(qualitycontrol)è結(jié)果報告2003年7月26日星期六3樣品和農(nóng)殘的類型§樣品的類型§分析農(nóng)殘物的類型è含鹵素的樣品è高含水量的樣品è有機磷化合

2、物è低含水量的樣品è氨基甲酸鹽類è含糖量高的樣品è有機氮化合物è含脂肪高的樣品è有機硫化合物è環(huán)境樣品è除蟲菊酯及擬除蟲菊酯è特殊樣品2003年7月26日星期六4樣品的制備方法§樣品的粉碎及均質(zhì)§溶劑萃取§樣品量:10g,20g,50g,or100g§混合及Omni-mixer§溶劑-加水或無水硫酸鈉§丙酮-USFAD§Acetonitrile-CDFA§Ethylacetate-Sweden2003年7月26日星期六5提取方法可根據(jù)待測農(nóng)藥的性質(zhì)，樣本種類和實驗室條件選擇適當(dāng)?shù)奶崛》椒ā３Ｓ梅椒ㄓ幸韵聨追N：§浸漬，漂洗法：對附著在樣本表面的農(nóng)藥有很好的提取效果?！煺袷幏?/p>

3、：樣本+提取劑，振蕩數(shù)小時，普遍采用?！靹驖{，搗碎法：樣本放在勻漿杯（搗碎杯）中，加提取劑，快速勻漿幾分鐘。簡便，快速，效果好，普遍采用。§索氏提取法：經(jīng)典提取法，也叫完全提取法，效果好，但時間過長，干擾物質(zhì)較多?！煜ǎ簶颖鞠认?，再用提取液提取，用于不易勻漿，不易搗碎的動物組織樣本?！炱渌椒ǎ撼暡ㄌ崛》?，吹掃蒸餾法，SFE等。為提取充分，往往要經(jīng)三次或多次提取。提取含水量高的樣本中時,有時需加無水硫酸鈉；提取含糖量高的樣本中農(nóng)藥時，或干燥土壤中農(nóng)藥時，需加適量水，能提高提取效果。樣本的凈化將樣本中待測農(nóng)藥與干擾雜質(zhì)分離的處理步驟。4液-液分配法：通常采用極性溶劑

4、與非極性溶劑配成溶劑對進行多次分配，使干擾雜質(zhì)和待測農(nóng)藥分離，達(dá)到凈化目的。常用的溶劑對有：乙晴-正己烷（石油醚），二甲基甲酰胺（DMF）-正己烷（石油醚），二甲基亞砜（DMSO）-正己烷（石油醚），丙酮-正己烷，丙酮-二氯甲烷（石油醚），丙酮層需加10倍的2%或4%硫酸鈉或氯化鈉水溶液。4吸附柱層析法：常用的吸附劑有：弗羅里硅土，三氧化二鋁（酸性，中性，堿性），硅膠，活性碳，硅燥土。4通常吸附劑在用前需經(jīng)高溫烘烤3小時以上活化。470年代后期，微型柱被應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測工作，提高了凈化效果。樣本的凈化（續(xù)）?凝結(jié)沉淀法：待凈化溶液中加入一定的凝結(jié)劑（如氯化銨+磷酸），能

5、使溶液中的蛋白質(zhì)，脂肪，臘質(zhì)等干擾物沉淀析出，再經(jīng)離心，可達(dá)到凈化目的。?冷凍法：低溫處理樣本提取液，將使溶液中的蛋白質(zhì)，脂肪，臘質(zhì)等干擾物沉淀析出，過濾除掉雜質(zhì)。?其它方法：吹掃蒸餾法，薄層層析法，磺化法，凝膠滲透層析法，離子交換層析法，高壓液譜柱凈化法。樣品的制備方法(續(xù))§樣品凈化?水相分離ó加NaCló加無水硫酸鈉ó冷凍或吸附ó溶劑分配ó所有以上的組合?凈化-前或后-水相分離ó反相SPE-C18或活性炭2003年7月26日星期六9樣品的制備方法(續(xù))§樣品凈化?凝膠過濾色譜(gelpermeationChromatography)óLH20orDibenzylCo

6、-polymeróHexane,cyclohexane,CHCl,EtOAc22?SPEóFlorisil-Hexane/AcetoneforHalogenatedóAminopropyl-CHCl/CHOHforcarbamate223óReversedPhaseSPE-CorActivatedCarbon18?pHadjustmentofsolventextractsóPhosphateBuffer(2M,limitvolumeadded)2003年7月26日星期六10樣品的制備方法(續(xù))§樣品的濃縮óK-D樣品濃縮器ó氮氣蒸發(fā)器ó開口燒杯(水浴)ó真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀20

7、03年7月26日星期六11樣品分析方法§分析儀器的選擇?GC/FPD(6890GC)-適合有機磷和有機硫農(nóng)殘化合物?GC/ECD(6890GC)-適合有機氯農(nóng)殘化合物?GC/NPD(6890GC)-適合有機氮和有機磷化合物?GC/MSD(5973NGC/MSD)?通用的分析方法?結(jié)合NIST98標(biāo)準(zhǔn)譜庫和農(nóng)藥譜庫可以進行農(nóng)殘化合物的鑒定?高靈敏度,高選擇性?HPLC-柱后衍生用熒光檢測(1100HPLCSeries)?適合氨基甲酸鹽類化合物的分析?LC/MS-高靈敏度,高選擇性的檢測方法2003年7月26日星期六12多殘留農(nóng)藥