石墨爐原子吸收法直接測(cè)定奶粉中鉛鎘含量

《石墨爐原子吸收法直接測(cè)定奶粉中鉛鎘含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、第17卷,第3期光　譜　學(xué)　與　光　譜　分　析Vol117,No13,pp822851997年6月SpectroscopyandSpectralAnalysisJune,1997石墨爐原子吸收法直接測(cè)定奶粉中鉛鎘含量　　劉紅望　　　　　　潘振球　　馮家力長(zhǎng)沙衛(wèi)生檢疫局,410001　長(zhǎng)沙　　　　湖南省衛(wèi)生防疫站,410005　長(zhǎng)沙摘　要　本文報(bào)道了運(yùn)用懸浮技術(shù)2石墨爐原子吸收法直接測(cè)定奶粉中的鉛鎘含量,并就此進(jìn)行了一些探討。實(shí)驗(yàn)無(wú)需進(jìn)行消化處理,充分利用石墨爐本身所具有的對(duì)樣品進(jìn)行部分預(yù)處理的功能,用1mg?ml磷酸二氫銨作懸浮劑和

2、基體改進(jìn)劑,將奶粉樣品制成均勻懸浮樣液,直接進(jìn)樣測(cè)定。灰化溫度可提高到800℃,基體干擾被消除,鉛和鎘無(wú)灰化損失。方法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確,避免了因樣品預(yù)處理而帶來(lái)的干擾和損失。鉛的回收率為10011%,CV=217à;鎘的回收率為9816à,CV=311%。本法適用于對(duì)許多可被溶解成液態(tài)的樣品中鉛鎘含量的快速測(cè)定。主題詞　懸浮技術(shù),　石墨爐法,　鉛,　鎘　　奶粉是人們?nèi)粘Ｉ钪袕V泛食用的一種大眾食品,消費(fèi)量很大,其產(chǎn)品的質(zhì)量與人體的健康密切相關(guān),其中重金屬含量又是評(píng)價(jià)其衛(wèi)生狀況的一個(gè)極為重要的指標(biāo)。關(guān)于鉛和鎘含量的測(cè)定已有大量的報(bào)道。

3、如雙硫腙比色法,催化極譜法,火焰原子吸收法和無(wú)火焰原子吸[1～4]收法以及ICP2AES等。對(duì)于樣品的前處理,許多分析工作者大多采用了諸如干式灰化法、濕法消化法和萃取法等處理方法來(lái)分解樣品,但是操作繁瑣,耗時(shí)長(zhǎng),易于引起污染和待測(cè)成分逸失。本實(shí)驗(yàn)采用懸浮技術(shù)2石墨爐原子吸收法直接測(cè)定奶粉中鉛和鎘含量,充分利用石墨爐本身所具有的對(duì)樣品能進(jìn)行部分預(yù)處理的功能。方法簡(jiǎn)便、快捷,結(jié)果準(zhǔn)確,取得了良好的效果。實(shí)驗(yàn)方法　　一、儀器島津AA2670型原子吸收分光光度計(jì);PR24型石墨爐;鉛、鎘空心陰極燈;熱解涂層石墨管。二、試劑1mg?ml的鉛標(biāo)

4、準(zhǔn)溶液,1mg?ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,由國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心,冶金部鋼鐵研究總院提供;1%磷酸二氫銨溶液?！　∪⒎治鰲l件鉛:波長(zhǎng):28313nm,燈電流5mA,狹縫110nm。鎘:波長(zhǎng):22818nm,燈電流4mA,狹縫013nm。1995年1月26日收?1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.83高純氬氣作為保護(hù)氣,外氣流為115L?min,原子化階段時(shí)停氣。四、石墨爐升溫程序見表1和表2。表1　鉛的升溫程序表2　鎘的升溫程序　　　　步聚溫度?℃時(shí)間

5、?s升溫方式步聚溫度?℃時(shí)間?s升溫方式1500RAMP1500RAMP210010RAMP210020RAMP330025RAMP330025RAMP445015RAMP440010RAMP580010RAMP540015STEP614003STEP611003STEP7030STEP7030STEP　　注:STEP:平臺(tái)式升溫方式。RAMNP:斜坡漸進(jìn)式升溫方式。原子化階段外氣路停氣。結(jié)果與討論　　一、工作曲線為了消除樣品和標(biāo)準(zhǔn)之間因基體不同而帶來(lái)的誤差,本實(shí)驗(yàn)采用了標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)測(cè)試樣品。其中鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列配制是:取鉛標(biāo)準(zhǔn)液,用樣

6、品液配成含鉛分別為0、20、40、60、80和120ng?ml的濃度梯度,經(jīng)測(cè)定Y=01233+2143X,r=019997。鎘的標(biāo)準(zhǔn)系列配制是:取鎘標(biāo)準(zhǔn)液,用樣品液配成含鎘分別為0、1、2、4和6ng?ml的濃度梯度,經(jīng)測(cè)定Y=119+98185X,r=019996。兩條曲線均線性良好,其a值分別為01233和119,其相對(duì)濃度值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于最小計(jì)量單位,曲線趨向于過(guò)零點(diǎn)。二、精密度與準(zhǔn)確度我們?cè)谑斓臅r(shí)間里,分別測(cè)定同一含量的固定樣品,其中鉛為X=101516ng?ml,SX=26198ng?ml,CV=217%.鎘為X=10121

7、2ng?ml,SX=30104ng?ml,CV=311。為了檢定方法的準(zhǔn)確度,我們配制了兩個(gè)濃度的鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)加入到某一固定已知含量的樣品中,其結(jié)果見表3。Pb的回收率為9716～10215%,平均值為10011%。Cd的回收率為9710～10015%,平均值為9816%。表3　鉛和鎘加標(biāo)回收率樣品含量?ng標(biāo)準(zhǔn)加入量?ng實(shí)測(cè)值?ng回收率(%)PbCdPbCdPbCdPbCd1021811121001100204112109101139710102181112100110020014211197169910102181112200

8、21003071831081021598101021811122002100300183113991010015　　三、關(guān)于樣品的前處理鉛和鎘均為低溫元素,且在處理過(guò)程中易受其他因素的干擾。若采用干法灰化,加熱溫度過(guò)高,易引起待測(cè)成分