石墨爐原子吸收法直接測定尿液樣品中鉛的濃度探討

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1、石墨爐原子吸收法直接測定尿液樣品中鉛的濃度探討屈艷霞1李振龍1常海泉21.輝縣市疾病預防控制中心檢驗科，河南新鄉(xiāng)453600；2.輝縣市衛(wèi)生監(jiān)督所，河南新鄉(xiāng)453600[摘要]目的探討石墨爐原子吸收法在尿液鉛濃度測定中的應用情況及注意事項。方法以0.66g/L氯化鈀（優(yōu)級純）為基體改進劑，利用氘燈扣除背景，使用石墨爐原子吸收光譜法直接檢測尿液鉛濃度。結果石墨爐原子吸收法線性范圍為2~120μg/L，其相關系數(shù)為0.9990、檢出限為2.0μg/L。結論石墨爐原子吸收法中背景對結果的干擾非常小，穩(wěn)定性好，檢測結果準確，操作簡單，尤其適

2、合大批量樣液的檢測，值得推廣使用。[.jyqkg/L[1]。目前臨床尿鉛的測定法較多，主要包括微分電位溶出法、雙硫腙分光光度法等[2]，但這些檢測方法都需將樣品先進行復雜的一系列處理，操作非常復雜。目前，已有石墨爐原子吸收法測定尿鉛的相關標準，但仍有部分問題尚待完善，如石墨管需要涂鉬方可獲得較滿意的峰型和結果，且該檢測方法中氯化鈀基體改進劑需避光保存且價格昂貴[3]?，F(xiàn)將本研究中應用氯化鈀為基體改進劑對尿鉛的測定情況詳細敘述如下。1資料與方法1.1儀器及試劑使用AA-7003型石墨爐原子吸收分光光度計、原裝的鉛空心陰極燈、o，賽默飛

3、世爾（上海）儀器有限公司，RODIdigital反滲透去離子純水機（上海和泰儀器有限公司），尿比重計。檢測試劑包括：①國家標準物質中心采購的1mg/mL鉛標準儲備液，其中鉛標準使用液制備步驟為：臨用前，用1%（V/V）的硝酸溶液逐步稀釋成1.0μg/L鉛標準溶液；②優(yōu)級純硝酸；③去離子水；④0.66g/L氯化鈀（優(yōu)級純）。所用器皿均用1＋1硝酸浸泡過夜，純水沖洗晾干。1.2檢測方法①樣品采集：使用帶蓋的廣口聚乙烯塑料瓶采集24h尿液，測量比重之后取10mL尿液樣品于帶塞的塑料管中，加入0.1mL硝酸混勻，放置于冰箱存放。②設置儀器檢

4、測條件：波長為283.31nm、燈電流為1.2mA、狹縫寬為0.2nm、氬氣流量為200mL/min，在原子化階段停氣。進樣體積為10μL，讀取方式為峰高，橫向加熱、縱向氘燈扣除背景，石墨爐升溫程序見表1?；w改進劑于樣品處理時加入隨樣品共同進樣。③制作標準曲線：選用8只10mL具塞比色管，依據(jù)表2配制，在設定的儀器檢測條件下（選擇扣除標樣空白）依次檢測吸光度，儀器自動用2~8號管減去1號管吸光度作為縱坐標，以鉛濃度為橫坐標進行標準曲線繪制。④檢測尿樣：在設定的工作條件下（選擇扣除樣品空白）依次測定樣品空白（試劑空白）（0.40mL

5、基體改進劑+0.40mL1+99硝酸溶液）和樣品（0.40mL樣品尿樣+0.40mL基體改進劑）的吸光度，儀器在測定樣品時自動減去樣品空白吸光度，并且在標準曲線中查找對應濃度值即為稀釋后尿液濃度。見表1、表2。1.3結果計算方法C（尿鉛濃度，μg/L）=c（由標準曲線得的稀釋尿樣中鉛濃度，μg/L）*F（尿樣稀釋倍數(shù)，）*K（尿樣換算成標準比重1.020下的濃度校正系數(shù)）。2結果2.1標準曲線和檢出限本方法最低檢出濃度2.0μg/L，鉛濃度測定范圍為2~100μg/L，相關系數(shù)為0.99990?；貧w方程為Y=0.0028X＋0.00

6、16。2.2精密度與準確度將尿液樣品分別添加至3種不同濃度標準液中，進行凍干人尿鉛標準物質檢測，2份標準物質測定結果在真值質控范圍內(nèi)，精密度與準確度符合要求，結果如表3。3討論基體改進劑的選擇?；w改進劑在石墨爐原子吸收法中非常重要，它可改變待測元素對溫度的穩(wěn)定性，提高其灰化溫度，排除干擾因素[4-5]。本方法選用氯化鈀作為基體改進劑。石墨管的選擇。本次實驗采用的是熱解涂層平臺石墨管，因為每根石墨管的阻率都不一樣，所以在做實驗時一定要提前更換石墨管，實驗前空燒一次，一次實驗，一條曲線，一批樣品盡量用一根石墨管檢測結束，實驗中間如果確

7、實需要更換石墨管，必須重新做一條工作曲線繼續(xù)實驗。下面是同一標準系列，相同儀器條件，相同操作人員（手動進樣），兩根石墨管繪制的標準曲線參數(shù)見表面4。在樣品結果計算時，一定要注意尿樣稀釋倍數(shù)，因為非職業(yè)鉛接觸者與職業(yè)鉛接觸者的樣品處理和標準曲線的繪制兩步的方法完全不同，很容易造成結果計算錯誤[6]。應用石墨爐原子吸收法測定尿鉛取得了較好的應用效果。其中應用0.66g/L氯化鈀（優(yōu)級純）作為基體改進劑，應用氘燈扣除背景，省略了尿樣的消化步驟，大大節(jié)約了操作時間，改進了工作效率；同時減少了系統(tǒng)誤差。最重要的是該測試方法中背景干擾非常低，尤

8、其適合大批量的樣品測定[7]。綜上所述，石墨爐原子吸收法直接測定尿液中的鉛濃度效果較好，為職業(yè)病診斷與非職業(yè)人群的尿鉛檢測提供了很好的方法，臨床值得推廣使用。[..