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《高壓消解-石墨爐原子吸收測定近海生物樣品中的鉛、鎘》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、70福建地質(zhì)Geol。gyofFujian第1期高壓消解一石墨爐原子吸收測定近海生物樣品中的鉛、鎘劉柯良(福建省地質(zhì)測試研究中心，福州，350002)摘要采用高壓消解一石墨爐原子吸收測定近海生物樣品中的鉛、鎘，探討了硝酸+過氧化氫不同配比，消解時(shí)間的選擇，以及準(zhǔn)確度、精密度和檢出限試驗(yàn)。通過對國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及實(shí)際樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證，結(jié)果表明該分析方法的準(zhǔn)確度好，精密度高，檢出限達(dá)到規(guī)范要求，實(shí)際樣品加標(biāo)回收率在90％～105％，測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿足近海生物樣品的測試要求。關(guān)鍵詞高壓消解石墨爐原子吸
2、收近海生物樣品鉛鎘海洋生物具有對重金屬和其它污染物質(zhì)的富集能力，對海洋生物體內(nèi)重金屬的調(diào)查分析，不僅能反映出該海域海洋生物的污染狀況，而且也為該海域的環(huán)境評(píng)價(jià)與污染防治以及海域的開發(fā)利用提供必要的資料，具有十分重要的意義。隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人民生活水平的不斷提高，國家對生態(tài)環(huán)境日益重視，因此國家加大了對生物樣品的監(jiān)測工作，生物樣品分析技術(shù)得到較快的發(fā)展[1’5]。然而大部分生物樣品的分析技術(shù)只是針對內(nèi)陸生物樣品，海洋生物樣品分析資料報(bào)導(dǎo)較少，海洋生物樣品有別于內(nèi)陸生物樣品，從樣品的加工到方法測試
3、更為繁瑣復(fù)雜，難度更大。筆者通過樣品消解劑不同配比、消解時(shí)間以及方法準(zhǔn)確度、精密度和檢出限試驗(yàn)，建立了高壓消解一石墨爐原子吸收測定近海生物樣品中鉛、鎘的分析方法，各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到分析要求，用于實(shí)際近海生物樣品分析，取得了滿意的分析結(jié)果。1實(shí)驗(yàn)部分1．1主要儀器及工作參數(shù)采用美國PE—AA600石墨爐原子吸收光譜儀，儀器工作參數(shù)(表1，2)。1．2主要試劑HN0。(優(yōu)級(jí)純)H：O。(30％)鎘標(biāo)準(zhǔn)液：2．Ong／ml，4．ong／ml，介質(zhì)為l％HCl鉛標(biāo)準(zhǔn)液：10．Ong／ml，20．ong／ml，介質(zhì)為
4、1％HCl收稿日期：2013—08—19作者簡介：劉柯良(1973一)，男，助理工程師，從事化學(xué)分析及質(zhì)量管理。第1期劉柯良：高壓消解一石墨爐原子吸收測定近海生物樣品中的鉛、鎘71表1儀器工作條件TabIe1Instrumentsworkingconditions元素測量方式波長(nm)狹縫(nm)燈電流(mA)進(jìn)樣體積(u1)基改體積(u1)積分時(shí)間(s)Cd峰面積228．80．762010ZPb峰面積283．3O．7620102表2石墨爐升溫程序Table2Graphitefumacetemper
5、atureprogram溫度(℃)11013060016002450升溫時(shí)間(s)101510O1保持時(shí)間(s)203基體改進(jìn)劑：5．oomg／mlNH4H2P04+0．3mg／m1Mg(N03)2所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水為超純水1。3樣品制備各類近海生物樣品送達(dá)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)及時(shí)制樣，若無法及時(shí)制樣，應(yīng)將樣品保存于冰柜中，以免腐爛變質(zhì)。能制成干基的樣品制備成干基，以便于保存，干樣經(jīng)高速粉碎機(jī)制成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝，用于樣品分析。難以制成干基的樣品，直接將樣品搗成勻漿，取樣后直接分析。1．4
6、分析步驟首先稱取0．500O～1．0000g樣品置于聚四氟乙烯消化內(nèi)罐，加硝酸浸泡過夜。再加入過氧化氫，蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套再放人恒溫干燥箱內(nèi)，于120℃～140℃保持4h，在干燥箱內(nèi)自然冷卻至室溫。再轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中，用水沖洗消解罐，定容搖勻。靜置，將清液倒人樣品杯中，以NH。H。PO。+Mg(N0。)。為基體改進(jìn)劑，按儀器工作條件上機(jī)進(jìn)行測定。2結(jié)果和討論2．1硝酸+過氧化氫不同配比試驗(yàn)由于采用硝酸+過氧化氫(HNO。+H。O。)消解后的溶液介質(zhì)具有不經(jīng)再處理，就可以直接上機(jī)測定的優(yōu)點(diǎn)，因
7、此，選擇硝酸+過氧化氫作為消解劑進(jìn)行試驗(yàn)。準(zhǔn)確稱取標(biāo)樣GsB-14(紫菜)o．500og樣品于聚四氟乙烯高壓消解罐中，按分析步驟進(jìn)行硝酸+過氧化氫消解液不同配比的試驗(yàn)(表3)。試驗(yàn)結(jié)果表明采用4mlHNO。+2mlH：O。消解樣品，能達(dá)到良好的消解效果。72福建地質(zhì)Geology。fFujian第33卷表3消解液不同配比試驗(yàn)結(jié)果Table3ThetestresultsofdigestionsolutionwithdifferentratioPb／(ug／g)Cd／(ug／g)消解液配比測定值標(biāo)樣值測定
8、值標(biāo)樣值2mlHN03+1mlH2021．89O．482mjHN03+2m1H2021．97O．522mlHN03+3mlH2022．130．593mlHN03+1mlH2022．250．613mlHN03+2mlH2022．032．05O．47O．573mlHN03+3mlH2021．94O．664m1HN03+1mlHz021．88O．524m1HN03+2mlH2022．14O，634mlHN03+3mlH202Z．06O．612．2消解時(shí)間的選擇
