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1、《釀酒》2013年第2期93頁-97頁白酒中鉛的石墨爐原子吸收法測定方法研究張志剛1，2向雙全1，21.甘肅省固態(tài)發(fā)酵工程技術(shù)研究中心甘肅徽縣742308；2.金徽酒股份有限公司甘肅徽縣742308摘要：目的：建立石墨爐準確高效測定蒸餾酒中鉛含量的方法。方法：以石墨爐測定蒸餾酒中重金屬鉛含量為宗旨，考察樣品前處理、灰化溫度、原子化溫度、基本改進劑等因素。結(jié)果：通過實驗條件優(yōu)化，樣品峰的拖尾現(xiàn)象得到解決，背景峰面積顯著減小，靈敏度、精密度、準確度得到提高，校正曲線從原來的0.999869提高到0.999923。結(jié)論：該方法能最大程度改善樣品峰的前延、雙峰和拖
2、尾現(xiàn)象，具有簡潔、高效、準確、靈敏度高的優(yōu)點，對于蒸餾酒鉛含量測定方法提供一定的參考，結(jié)果達到國家標準要求。關(guān)鍵詞：石墨爐；蒸餾酒；樣品前處理；灰化溫度；原子化溫度；鉛含量由于蒸餾酒在生產(chǎn)加工過程中原輔材料、生產(chǎn)儲存設(shè)備、包裝材料含有鉛，造成蒸餾酒中含有鉛。因此鉛是蒸餾酒中主要的衛(wèi)生指標，是衛(wèi)生學(xué)評價的必測項目。國標方法GB／5009.12—2003和GB／5009.90—2003規(guī)定用硝酸、高氯酸濕法消化，此方法前處理過程較為煩瑣?？紤]蒸餾酒經(jīng)發(fā)酵蒸餾后基體中其它固形物質(zhì)含量極少，主要成分是水、乙醇以及微量呈香呈味物質(zhì)。因此測定蒸餾酒中鉛可采用石墨爐原子
3、吸收法直接測定其含量。鉛是公認的影響中樞神經(jīng)發(fā)育的環(huán)境毒素之一。據(jù)了解，鉛元素進入人體后，除極少部分排出體外，大部分溶于血液中，主要損害神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和腎臟，還損害人體的免疫系統(tǒng)，使機體抵抗力下降，鉛對嬰幼兒及學(xué)齡前兒童智力發(fā)育危害極大[1-5]。鑒于鉛對人類健康百害而無一益，所以鉛含量大小也是衡量傳統(tǒng)固態(tài)白酒質(zhì)量的優(yōu)劣的重要指標之一。鉛的測定通常采用石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法[6-9]11。二硫腙比色法靈敏度差且操作繁瑣；火焰原子吸收光譜法靈敏度低，無法滿足蒸餾酒中鉛的測定；氫化物原子熒光光
4、譜法靈敏度較高，但測定時條件控制要求嚴格，操作也較繁瑣；本文采用低溫水浴除去乙醇和大部分水，加入硝酸消化，再用石墨爐原子吸收法測定蒸餾酒中鉛含量。本方法消除了蒸餾酒中乙醇的干擾，能準確、快速測定蒸餾酒中鉛的含量。1實驗部分1.1儀器和試劑1.1.1儀器所用的玻璃儀器均用硝酸（1+5）浸泡過夜，用純水反復(fù)沖洗，最后用去離子超純水沖洗干凈。(1)美國PE公司AA800型原子吸收光譜儀，（配橫向加熱石墨爐和縱向Zeeman扣背景裝置以及AS-800自動進樣器）；(2)WinLab32-AA光譜數(shù)據(jù)工作站（美國PE公司）；(3)致冷水循環(huán)器；(4)鉛空心陰極燈；(
5、5)橫向加熱平臺石墨管；1.1.2試劑(1)去離子超純水；(2)硝酸(3)硝酸溶液（1+99）(4)磷酸二氫銨溶液（5g/L）稱取0.5g磷酸二氫銨溶于去離子水，并用去離子水稀釋至100ml。(5)鉛標準貯備液（1000ug/ml）介質(zhì)為10%硝酸(進口)(6)鉛標準使用液（20ng/ml）準確吸取鉛標準貯備液2.00ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液（1+99）定容，搖勻。此液每毫升相當于20ug鉛。再取此液5.00ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液（1+99）定容，搖勻。此液每毫升相當于1.0ug鉛。再取此液2.00ml于100ml容量瓶中，加硝酸
6、溶液（1+99）定容，搖勻。此液每毫升相當于20ng鉛。2方法2.1實驗原理11原子分光光度法是用校正曲線進行定量一種動態(tài)分析方法，有標準曲線法、標準加入法等，其中最常用的是標準曲線定量方法，由低濃度到高濃度依次測定各標準溶液的信號強度值，以信號強度為縱坐標，待測元素濃度為橫坐標，繪制標準曲線，在同樣的測試條件下，測定待測試樣的信號強度值，由標準曲線求得待測試樣溶液中被測元素的濃度。但在石墨爐法測定重金屬元素含量時，如果樣品的峰形不理想，用其它方法也不能改善時，需要用標準加入法，將標準溶液由少到多呈一定的梯度加入到樣品溶液中，通過標準加入法校準曲線救求出樣
7、品的濃度。2.2實驗條件的選擇2.2.1蒸餾酒的前處理方法取酒樣10ml，加0.3ml硝酸，常溫放置10分鐘，待產(chǎn)生氮氧化合物氣體減弱后放入水浴中低溫加熱消解，至1-2ml，注意防止炭化。加水少量趕酸1-2次，至1-2ml。定容10ml。2.2.2標準曲線制作標準曲線范圍0-20.0μg/L。按2.2.1消化趕酸后，配制成20μg/L鉛標準液，利用AS-800自動進樣器自動稀釋為0，4.0，8.0，12.0，16.0，20μg/L鉛標準系列，繪制標準曲線。2.2.3樣品測定將消化液轉(zhuǎn)移至進樣杯中，由自動進樣器加樣20μL，測定其濃度。2.2.4儀器工作條件
8、波長283.3nm，燈電流6mA，狹縫0.7nm，橫向加熱，縱向塞
