還原五氧化二釩制備二氧化釩粉末-徐燦陽

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1、第24卷第2期材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào)總第99期Vol124No12JournalofMaterialsScience&EngineeringApr.2006文章編號(hào):167322812(2006)0220252204還原五氧化二釩制備二氧化釩粉末1徐燦陽,龐明杰,原晨光,陳志剛,潘頤(浙江大學(xué)材料科學(xué)與工程系,浙江杭州310027)【摘要】本文采用碳熱法還原V2O5制備釩的低價(jià)氧化物VO2。用XRD分析生成物的相結(jié)構(gòu),用DSCPTGA的分析結(jié)果推測(cè)反應(yīng)歷程。結(jié)果表明:反應(yīng)經(jīng)歷了674°C2710°C期間生成V6O13和710°C以上完全形成VO2的過程。將VO2與LAS玻璃復(fù)合燒

2、結(jié)成陶瓷,對(duì)其進(jìn)行阻溫測(cè)試,結(jié)果表明:在室溫至100°C間復(fù)合陶瓷電阻急驟下降,這是由VO2的半導(dǎo)體-金屬相變效應(yīng)引起的?!娟P(guān)鍵詞】V2O5;VO2;碳熱還原中圖分類號(hào):TB34文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:APreparationofVO2PowderbyDeoxidizingV2O51XUCan2yang,PANGMing2jie,YUANChen2guang,CHENZhi2gang,PANYi(MSEofZhejiangUniversity,Hangzhou310027,China)【Abstract】CarbonwaschosenasthereductanttoprepareVO2f

3、romV2O5.XRDmethodwasappliedtoanalyzethephasesoftheintermediateandfinalproducts.DSCPTGAwasusedtostudytherouteofthereductionproceeded.TheresultsshowthatthereactionwasproceededfromtheformationofV6O13at674°C~710°CandthecompleteformationofVO2above710°C.Andresistance2temperatureperformanceofVO2PL

4、AScompositetestwasfoundasharpdecreaseoftheresistivityfromroomtemperatureto100°C,whichwasbelievedduetothemetal2semiconductorphasetransition.【Keywords】V2O5;VO2;carbothermalreduction末材料為基礎(chǔ),發(fā)展制備VO2薄膜的新工藝,都將是實(shí)現(xiàn)[3,9,10]1引言VO2廣泛應(yīng)用的途徑。由于物質(zhì)的存在狀態(tài)對(duì)還原的成功與否有很大的影VO2是一種熱致相變材料,能夠在70°C附近發(fā)生熱誘響,薄膜的制備工藝未必就可以直接

5、移植到粉末制備工藝導(dǎo)的可逆半導(dǎo)體-金屬相變(Semiconductor2MetalPhase上,所以對(duì)VO2粉末材料的制備的研究仍有重要意義。Transformation),即由低溫條件下的單斜金紅石結(jié)構(gòu)(半導(dǎo)體傳統(tǒng)的VO2粉末制備方法主要是在CO2氣氛中,用鉑相)迅速轉(zhuǎn)變?yōu)楦邷貤l件下的四方金紅石結(jié)構(gòu)(金屬坩堝加熱VO到1227°C,保持三天獲得二氧化釩粉末[11]。25[1,2]相)。由于相變前后的結(jié)構(gòu)不同導(dǎo)致其電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)這一方法由于能耗大,效率低,正在逐漸被新反展起來的等性能發(fā)生突變,使得它在光電轉(zhuǎn)化、光存儲(chǔ)、節(jié)能窗、熱敏VO2粉末制備方法所取代,主要有以下幾種:A

6、.KBH4還原開關(guān)、激光防護(hù)、紅外成像仿真、晶體管電路等方面有著廣[12][13]KVO3,B.熱解堿式氧釩(IV)碳酸銨,C.熱解[123]泛的應(yīng)用前景。[14](NH4)2V6O16法。目前,關(guān)于制備VO2的工藝研究主要集中在薄膜制備本文探索著以碳作還原劑,采用N2PAr氣氛保護(hù)使[328]方面,具體的方法包括反應(yīng)濺射、反應(yīng)蒸鍍、化學(xué)氣相沉V2O5高溫下反應(yīng)獲得VO2粉末,并對(duì)反應(yīng)模式、反應(yīng)歷程作積、溶膠凝膠法、脈沖激光剝蝕等,這些方法分別存在著設(shè)了重點(diǎn)探討。備昂貴、工藝參數(shù)控制復(fù)雜、工藝穩(wěn)定性差或沉積速率低等局限性。相比而言,VO2粉末材料則具有成本低,生產(chǎn)效率2實(shí)驗(yàn)高

7、的明顯優(yōu)勢(shì),而且還可以在粉末材料制備工藝趨向成熟以后,發(fā)展VO2陶瓷、基于VO2的復(fù)合材料涂層,或者以粉2.1原料收稿日期:2005205215;修訂日期:2005207227作者簡(jiǎn)介:徐燦陽(1982-),男,浙江大學(xué)碩士研究生,研究方向:金屬陶瓷.通訊作者:潘頤,教授,博導(dǎo),E2mail:yipan@zju.edu.cn。第24卷第2期徐燦陽,等.還原五氧化二釩制備二氧化釩粉末·253·實(shí)驗(yàn)中用到的V2O5原料是上海化學(xué)試劑有限公司生溫度小于674℃時(shí),生成物中含有V2O5、VO2和V6O13共三種

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