水質(zhì)銅鋅鉛鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法

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1、FHZHJSZ0013水質(zhì)銅鋅鉛鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0013水質(zhì)銅鋅鉛鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法本方法規(guī)定了測(cè)定水中銅鋅鉛鎘的原了吸收光譜法本方法分為兩部分第一部分為直接法適用于測(cè)定地下水地面水和廢水中的銅鋅鉛鎘第二部分為螯合萃取法適用于測(cè)定地下水和清潔地面水中低濃度的銅鉛鎘1定義1.1溶解的金屬未酸化的樣品中能通過0.45ìm濾膜的金屬成分1.2金屬總量未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)強(qiáng)烈消解后測(cè)得的金屬濃度或樣品中溶解和懸浮的兩部分金屬濃度的總量2采樣和樣品2.1用聚乙烯塑料瓶采集樣品采樣瓶先用洗滌劑洗凈再在硝酸溶液(5.6)中浸泡使用前用水沖洗干凈分析金屬總量

2、的樣品采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pHl~2正常情況下每1000mL樣品加2mL硝酸(5.1)2.2試樣的制備分析溶解的金屬時(shí)樣品采集后立即通過0.45ìm濾膜過濾得到的濾液再按(2.1)中的要求酸化第一篇直接法3范圍3.1測(cè)定濃度范圍與儀器的特性有關(guān)表1列出一般儀器的測(cè)定范圍表1元素濃度范圍mg/L銅0.05~5鋅0.05~1鉛0.2~10鎘0.05~13.2地下水和地面水中的共存離子和化合物在常見濃度下不干擾測(cè)定但當(dāng)鈣的濃度高于1000mg/L時(shí)抑制鎘的吸收濃度為2000mg/L時(shí)信號(hào)抑制達(dá)19鐵的含量超過100mg/L時(shí)抑制鋅的吸收當(dāng)樣品中含鹽量很高特征譜線波長(zhǎng)又低于

3、350nm時(shí)可能出現(xiàn)非特征吸收如高濃度的鈣因產(chǎn)生背景吸收使鉛的測(cè)定結(jié)果偏高4原理將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰在火焰中形成的原子對(duì)特征電磁輻射產(chǎn)生吸收將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較確定樣品中被測(cè)元素的濃度5試劑除非另有說明分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┤ルx子水或同等純度的水5.1硝酸(HNO3)?1.42g/mL優(yōu)級(jí)純5.2硝酸(HNO3)?1.42g/mL分析純5.3高氯酸(HC1O4)?1.67g/mL優(yōu)級(jí)純5.4燃料乙炔用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給純度不低于99.65.5氧化劑空氣一般由氣體壓縮機(jī)供給進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾以除去其中

4、的水油和其他雜質(zhì)15.61+1硝酸溶液用硝酸(5.1)配制5.7硝酸溶液0.032mol/L用硝酸(5.1)配制5.8金屬貯備液1.000g/L稱取1.000g光譜純金屬準(zhǔn)確到0.001g用硝酸(5.1)溶解必要時(shí)加熱直至溶解完全然后用水稀釋定容至1000mL5.9中間標(biāo)準(zhǔn)溶液用硝酸溶液(5.7)稀釋金屬貯備液(5.8)配制此溶液中銅鋅鉛鎘的濃度分別為50.0010.00100.0和10.00mg/L6儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備配有乙炔空氣燃燒器光源選用空心陰極燈或無極放電燈儀器操作參數(shù)可參照廠家的說明進(jìn)行選擇注實(shí)驗(yàn)用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后在

5、硝酸溶液(5.6)中浸泡使用前用水沖洗干凈7操作步驟7.1校準(zhǔn)7.1.1參照表2在100mL容量瓶中用硝酸溶液(5.7)稀釋中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.9)配制至少4表2中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.9)加入體積mL0.501.003.005.0010.0銅0.250.501.502.505.00工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度鋅0.050.100.300.501.00mg/L鉛0.501.003.005.0010.0鎘0.050.100.300.501.00注定容體積為100mL.個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度范圍應(yīng)包括樣品中被測(cè)元素的濃度7.1.2測(cè)定金屬總量時(shí)如果樣品需要消解則工作標(biāo)準(zhǔn)溶液也按7.6.3中的步驟進(jìn)行消解

6、7.1.3選擇波長(zhǎng)和調(diào)節(jié)火焰按7.6.4的步驟測(cè)定7.1.4用測(cè)得的吸光度與相對(duì)應(yīng)的濃度繪制校準(zhǔn)曲線注裝有內(nèi)部存儲(chǔ)器的儀器輸入l~3個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)存入一條校準(zhǔn)曲線測(cè)定樣品時(shí)可直接讀出濃度在測(cè)定過程中要定期地復(fù)測(cè)空白和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液以檢查基線的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度是否發(fā)生了變化7.2試份測(cè)定金屬總量時(shí)如果樣品需要消解混勻后取100.0mL實(shí)驗(yàn)室樣品置于200mL燒杯中按7.6.3繼續(xù)分析7.3空白試驗(yàn)在測(cè)定樣品的同時(shí)測(cè)定空白取100.0mL硝酸溶液(5.7)代替樣品置于200mL燒杯中按7.6.3繼續(xù)分析7.4驗(yàn)證試驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)是為了檢驗(yàn)是否存在基體干擾或背景吸收一般通過測(cè)定加標(biāo)回收率判

7、斷基體干擾的程度通過測(cè)定特征譜線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收譜線處的吸收可判斷背景吸收的大小根據(jù)表3選擇與特征譜線對(duì)應(yīng)的非特征吸收譜線7.5去干擾試驗(yàn)根據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)(7.4)的結(jié)果如果存在基體干擾用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定并計(jì)算結(jié)果如果存在背景吸收用自動(dòng)背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進(jìn)行校正后一種方法是從特征2表3元素特征譜線nm非特征吸收譜線nm銅324.7324(鋯)鋅213.8214(氘)鉛283.3283.7(鋯)鎘228.8229(氘)譜線處測(cè)得的吸收值中扣除鄰近非特征吸收譜線處的吸收值得