水質(zhì) 銅鋅鉛鎘的測定 原子吸收分光光度法

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1、FHZHJSZ0013水質(zhì)銅鋅鉛鎘的測定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0013水質(zhì)銅鋅鉛鎘的測定原子吸收分光光度法本方法規(guī)定了測定水中銅鋅鉛鎘的原了吸收光譜法本方法分為兩部分第一部分為直接法適用于測定地下水地面水和廢水中的銅鋅鉛鎘第二部分為螯合萃取法適用于測定地下水和清潔地面水中低濃度的銅鉛鎘1定義1.1溶解的金屬未酸化的樣品中能通過0.45ìm濾膜的金屬成分1.2金屬總量未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)強烈消解后測得的金屬濃度或樣品中溶解和懸浮的兩部分金屬濃度的總量2采樣和樣品2.1用聚乙烯塑料瓶采集樣品采樣瓶先用洗滌劑洗凈再在硝

2、酸溶液(5.6)中浸泡使用前用水沖洗干凈分析金屬總量的樣品采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pHl~2正常情況下每1000mL樣品加2mL硝酸(5.1)2.2試樣的制備分析溶解的金屬時樣品采集后立即通過0.45ìm濾膜過濾得到的濾液再按(2.1)中的要求酸化第一篇直接法3范圍3.1測定濃度范圍與儀器的特性有關表1列出一般儀器的測定范圍表1元素濃度范圍mg/L銅0.05~5鋅0.05~1鉛0.2~10鎘0.05~13.2地下水和地面水中的共存離子和化合物在常見濃度下不干擾測定但當鈣的濃度高于1000mg/L時抑制鎘的吸收濃度為20

3、00mg/L時信號抑制達19鐵的含量超過100mg/L時抑制鋅的吸收當樣品中含鹽量很高特征譜線波長又低于350nm時可能出現(xiàn)非特征吸收如高濃度的鈣因產(chǎn)生背景吸收使鉛的測定結(jié)果偏高4原理將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰在火焰中形成的原子對特征電磁輻射產(chǎn)生吸收將測得的樣品吸光度和標準溶液的吸光度進行比較確定樣品中被測元素的濃度5試劑除非另有說明分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑去離子水或同等純度的水5.1硝酸(HNO3)?1.42g/mL優(yōu)級純5.2硝酸(HNO3)?1.42g/mL分析純5.3高氯酸(HC1O4)

4、?1.67g/mL優(yōu)級純5.4燃料乙炔用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給純度不低于99.65.5氧化劑空氣一般由氣體壓縮機供給進入燃燒器以前應經(jīng)過適當過濾以除去其中的水油和其他雜質(zhì)15.61+1硝酸溶液用硝酸(5.1)配制5.7硝酸溶液0.032mol/L用硝酸(5.1)配制5.8金屬貯備液1.000g/L稱取1.000g光譜純金屬準確到0.001g用硝酸(5.1)溶解必要時加熱直至溶解完全然后用水稀釋定容至1000mL5.9中間標準溶液用硝酸溶液(5.7)稀釋金屬貯備液(5.8)配制此溶液中銅鋅鉛鎘的濃度分別為50.0010.001

5、00.0和10.00mg/L6儀器一般實驗室儀器和原子吸收分光光度計及相應的輔助設備配有乙炔空氣燃燒器光源選用空心陰極燈或無極放電燈儀器操作參數(shù)可參照廠家的說明進行選擇注實驗用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后在硝酸溶液(5.6)中浸泡使用前用水沖洗干凈7操作步驟7.1校準7.1.1參照表2在100mL容量瓶中用硝酸溶液(5.7)稀釋中間標準溶液(5.9)配制至少4表2中間標準溶液(5.9)加入體積mL0.501.003.005.0010.0銅0.250.501.502.505.00工作標準溶液濃度鋅0.050.100.300.5

6、01.00mg/L鉛0.501.003.005.0010.0鎘0.050.100.300.501.00注定容體積為100mL.個工作標準溶液其濃度范圍應包括樣品中被測元素的濃度7.1.2測定金屬總量時如果樣品需要消解則工作標準溶液也按7.6.3中的步驟進行消解7.1.3選擇波長和調(diào)節(jié)火焰按7.6.4的步驟測定7.1.4用測得的吸光度與相對應的濃度繪制校準曲線注裝有內(nèi)部存儲器的儀器輸入l~3個工作標準存入一條校準曲線測定樣品時可直接讀出濃度在測定過程中要定期地復測空白和工作標準溶液以檢查基線的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度是否發(fā)生了變化7

7、.2試份測定金屬總量時如果樣品需要消解混勻后取100.0mL實驗室樣品置于200mL燒杯中按7.6.3繼續(xù)分析7.3空白試驗在測定樣品的同時測定空白取100.0mL硝酸溶液(5.7)代替樣品置于200mL燒杯中按7.6.3繼續(xù)分析7.4驗證試驗驗證實驗是為了檢驗是否存在基體干擾或背景吸收一般通過測定加標回收率判斷基體干擾的程度通過測定特征譜線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收譜線處的吸收可判斷背景吸收的大小根據(jù)表3選擇與特征譜線對應的非特征吸收譜線7.5去干擾試驗根據(jù)驗證試驗(7.4)的結(jié)果如果存在基體干擾用標準加入法測定并計算結(jié)果

8、如果存在背景吸收用自動背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進行校正后一種方法是從特征2表3元素特征譜線nm非特征吸收譜線nm銅324.7324(鋯)鋅213.8214(氘)鉛283.3283.7(鋯)鎘228.8229(氘)譜線處測得的吸收值中扣除鄰近非特征吸收譜線處的吸收值得