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1、中國科學院山西煤炭化學研究所博士學位論文炭纖維表面胺基化及其對復合材料界面的影響姓名：胡培賢申請學位級別：博士專業(yè)：材料學指導教師：劉朗;楊永崗20081001摘要摘要炭纖維及其復合材料具有非常卓越的性能，如低密度、高比強度和高比模量、抗疲勞、耐腐蝕、耐磨等，因而在高技術領域占有非常重要的地位。雖然炭纖維增強復合材料最初是為了滿足航空航天和軍工技術的要求而發(fā)展起來的，但目前也被廣泛應用于現(xiàn)代工業(yè)，例如造船、核技術、電工電子、采礦、醫(yī)藥、運動器材、建筑、汽車等不同領域。未經表面處理的炭纖維制得的復合材料界面粘結較弱，故其應用
2、受到了極大的限制。因此，炭纖維在使用前必須經過表面處理。在了解了國內外炭纖維表面處理的基礎上，本文開發(fā)了一種在炭纖維表面引入胺基官能團的方法。用此方法處理后，炭纖維一環(huán)氧樹脂復合材料的界面剪切強度達到llOMPa以上，完全滿足炭纖維的使用標準，并且使用這種方法處理炭纖維所用設備簡單，操作方便，成本較低，易于實現(xiàn)工業(yè)化。通過采用X光電子能譜(XPS)、接觸角測定儀、原子力顯微鏡(AFM)、萬能材料試驗機等評價手段研究了空氣氧化、氣相胺化和液相胺化處理對炭纖維表面元素、浸潤性、表面形貌以及強度的影響。并采用三點短梁法、復合材料
3、界面評價測試儀和掃描電子顯微鏡(SEM)對復合材料的層間剪切強度(ILSS)、界面剪切強度(IFSS)、復合材料斷面形貌進行了考察，主要得到以下結論：1、采用氨氣、多乙烯多胺(HEPA)和三乙烯四胺(TETA)處理均能在炭纖維表面引入氮元素。氨氣處理后炭纖維表面氮元素含量增加1倍，多乙烯多胺和三乙烯四胺處理后能使氮元素含量增加到5％以上。在炭纖維表面增加的氮元素大多以胺基的形式存在。2、經過空氣處理后，炭纖維表面形成片狀尖蜂狀態(tài)，強度明顯下降。氨氣處理后炭纖維表面形成了針狀尖峰，強度不變。HEPA和TETA處理后，炭纖維表
4、面形貌未發(fā)生變化，但炭纖維強度略有升高。3、經過三種胺化方法處理后，炭纖維在環(huán)氧樹脂中的浸潤性均得到改善。4、未處理炭纖維復合材料的ILSS為90MPa；氨氣處理后復合材料的ILSS最高達到102MPa；HEPA處理后最高達到l12MPa；而TETA處理可以達到llTMPa。炭纖維經HEPA和TETA處理后均能使其達到使用標準。5、TETA處理后，復合材料的斷面形貌和東麗公司所產的炭纖維(T300)制炭纖維表面胺基化及其對復合材料界面的影響得的復合材料的斷面形貌相似。其斷裂模式屬于內聚能破壞。6、利用原位紅外漫反射和XPS
5、分析表明，氨氣處理溫度在500℃以上。炭纖維表面上的羥基和氨氣反應，從而可在炭纖維表面引入胺基官能團。7、利用原位紅外漫反射和XPS分析表明，液相胺化機理主要是：液相胺類物質受熱分解成小分子物質，然后小分子胺類化合物和炭纖維表面的活性官能團反應，在炭纖維表面引入胺基。胺基官能團主要以酰胺的形式存在。關鍵詞：炭纖維；樹脂基復合材料；胺化處理；表面處理；AbstractABSTRACTCarbonfiber(CF)anditscomposites，owingtotheirexcellentpropertiessuch嬲lowd
6、ensity,highstiffness，hi曲specificstrength,hi曲specificmodulus，anti-fatigue,eorrossionresistance，andabilitytowithstandhightemperature，henceplayallimportantroleinhi曲七chareas．Althoughcarbonfiberreinforcedplasticcomposites(CFRP)aleinitiallydevelopedfortheaerospaceindust
7、ryanddefenseapplications，nowtheyareusedwidelyinmodemindustrysuchasshipbuilding，nucleartechnology,electricsandelectronics，mining，medicine，sportsequipment,architectureandautomobiles，etc．Withoutanysurfacetreatment，therewouldbeweakadhesionorpoorbondingbetweencarbonfib
8、ersurfaceandresinmatrix，andtheapplicationofCFRPwouldbegreatlylimited．Therefore，thesurfacetreatmentofCFisoneofthemostimportantprocessesinthepreparationof
