材料現(xiàn)代分析測試方法-熱分析

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1、第七章熱分析技術(shù)熱分析是在程序溫度控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。如釋放出結(jié)晶水和揮發(fā)性物質(zhì)，熱量的吸收或釋放，增重或失重，發(fā)生熱-力學變化和熱物理性質(zhì)和電學性質(zhì)變化等。程序控制溫度：指用固定的速率加熱或冷卻。物理性質(zhì)物理性質(zhì)：包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機械?！?.1熱分析簡史§7.2差熱分析基本原理§7.3差示掃描量熱分析§7.4熱重分析§7.5差熱分析的定性和定量鑒定第七章熱分析技術(shù)第七章熱分析技術(shù)§7.1熱分析簡史1780年，英國的Higgins使用天平研究石灰粘結(jié)劑和生石灰受熱重量變化。1899年，英國的Roberts-Austen第

2、一次使用了差示熱電偶和參比物，大大提高了測定的靈敏度。正式發(fā)明了差熱分析（DTA）技術(shù)。1903年，Tammann首次提出“熱分析”術(shù)語。1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基礎上研制了“熱天平”即熱重法（TG），后來法國人也研制了熱天平技術(shù)。1945年，首批商品化熱分析天平生產(chǎn)。1964年，美國的Watson和O’Neill在DTA技術(shù)的基礎上發(fā)明了差示掃描量熱法（DSC），美國P－E公司最先生產(chǎn)了差示掃描量熱儀，為熱分析熱量的定量作出了貢獻。第七章熱分析技術(shù)§7.1熱分析簡史1965年，英國的Mackinzie(Redfern等人發(fā)起，召開了第一次國際熱

3、分析大會，并于1968年成立了國際熱分析協(xié)會（ICTA）。1979年，中國成立中國化學會化學熱力學和熱分析專業(yè)委員會。第七章熱分析技術(shù)§7.1熱分析簡史第七章熱分析技術(shù)§7.1熱分析簡史第七章熱分析技術(shù)§7.1熱分析簡史返回第七章熱分析技術(shù)§7.1熱分析簡史1234§7.2差熱分析在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差隨溫度變化的一種技術(shù)。物質(zhì)在受熱或冷卻過程中發(fā)生的物理變化和化學變化伴隨著吸熱和放熱現(xiàn)象。如晶型轉(zhuǎn)變、沸騰、升華、蒸發(fā)、熔融等物理變化，以及氧化還原、分解、脫水和離解等等化學變化均伴隨一定的熱效應變化。差熱分析正是建立在物質(zhì)的這類性質(zhì)基礎之上

4、的一種方法。一、差熱分析基本原理及設備差熱分析的基本原理，是把被測試樣和一種中性物（參比物）置放在同樣的熱條件下，進行加熱或冷卻，在這個過程中，試樣在某一特定溫度下會發(fā)生物理化學反應引起熱效應變化，差熱分析設備由加熱爐、試樣容器、熱電偶、溫度控制系統(tǒng)及放大、記錄系統(tǒng)等部分組成。加熱爐溫度控制系統(tǒng)一、差熱分析基本原理及設備差熱分析的基本原理，是把被測試樣和一種中性物（參比物）置放在同樣的熱條件下，進行加熱或冷卻，在這個過程中，試樣在某一特定溫度下會發(fā)生物理化學反應引起熱效應變化，差熱分析設備由加熱爐、試樣容器、熱電偶、溫度控制系統(tǒng)及放大、記錄系統(tǒng)等部分組成。一、差熱

5、分析基本原理及設備差熱分析的基本原理，是把被測試樣和一種中性物（參比物）置放在同樣的熱條件下，進行加熱或冷卻，在這個過程中，試樣在某一特定溫度下會發(fā)生物理化學反應引起熱效應變化，差熱儀爐子供給的熱流為Q試樣無熱效應時：QSQRTS=TRΔT=0試樣吸熱效應時：(Q－g)SQRTS＜TRΔT＜0試樣放熱效應時：(Q＋g)SQRTS＞TRΔT＞0二、差熱分析（DTA）方法（一）差熱分析（DTA）曲線?Ta?Tb?Tc差熱儀爐子升溫速度為試樣無熱效應時(a)：熱流QSQRCS?CR;TS?TRΔT?0試樣吸熱效應時(b)：(Qs+d?H/dt)QRTS＜TRΔT＜0試樣

6、無熱效應時(a點)試樣吸熱效應時(b點)二、差熱分析（DTA）方法（一）差熱分析（DTA）曲線?Ta?Tb?Tc溫差最大點：試樣吸熱效應時(b點)K越小，?T越大二、差熱分析（DTA）方法（一）差熱分析（DTA）曲線?Ta?Tb?TcA－峰面積－Speil公式吸熱結(jié)束(c點)?T將按指數(shù)衰減返回基線。從DTA曲線上可以看到物質(zhì)在不同溫度下的吸熱和放熱反應，但因影響因素太多，計算的熱量誤差較大。二、差熱分析（DTA）方法（一）差熱分析（DTA）曲線國際熱分析協(xié)會對大量試樣的分析表明曲線偏離基線那點的切線與曲線斜率最大的直線的交點最接近熱力學平衡溫度。?Ta?Tb?T

7、c（二）定性分析通過實驗獲得DTA曲線，根據(jù)曲線上吸、放熱峰的形狀、數(shù)量、特征溫度點的溫度值，即曲線上特定形態(tài)來鑒定分析試樣及其熱特性。所以，獲得DTA曲線后，要清楚有關(guān)熱效應與物理化學變化的聯(lián)系，再掌握一些純的或典型物質(zhì)的DTA曲線（可查相關(guān)手冊），便可進行定性分析。二、差熱分析（DTA）方法（二）定性分析常見陶瓷原料的差熱曲線二、差熱分析（DTA）方法（二）定性分析差熱分析中產(chǎn)生吸熱、放熱的大致原因p271現(xiàn)象吸熱放熱現(xiàn)象吸熱放熱物理原因結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?nèi)刍A吸附脫附吸收????????化學原因化學脫附析出脫水分解氧化度降低氧化還原氧化還原反應????????二

8、、差熱分析