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1、1精制ω-3不飽和脂肪酸魚(yú)油的制取和生產(chǎn)潘志杰本文旨在研究海洋魚(yú)油的精煉技術(shù),主要從目前比較先進(jìn)的酶技術(shù)在魚(yú)油精煉工藝中的應(yīng)用和魚(yú)油精煉工藝技術(shù)的探索兩方面來(lái)探討魚(yú)油精煉技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化研究。分別從酶技術(shù)和海洋魚(yú)油的預(yù)處理、海洋魚(yú)油的酯化,海洋魚(yú)油的分子蒸餾,海洋魚(yú)油的精制等環(huán)節(jié)的技術(shù)及相關(guān)實(shí)用產(chǎn)品的研發(fā)來(lái)進(jìn)行研究,富集和提純海洋魚(yú)油中的Omega-3不飽和脂肪酸魚(yú)油,主要是多不飽和脂肪酸的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),并進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)。而海洋魚(yú)油作為一個(gè)重要的海洋資源,通過(guò)高科技手
2、段來(lái)進(jìn)行低值化魚(yú)油的高值化利用,提高其產(chǎn)品的附加值,使其朝著食品、保健品和藥品的方向發(fā)展,最終達(dá)到海洋魚(yú)油的產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)的目的。利用酶技術(shù),以精煉魚(yú)油為原料利用填充床酶反應(yīng)器,研究了固定化脂肪酶LipozymeRMIM催化魚(yú)油與乙醇進(jìn)行部分醇解反應(yīng)富集甘油酯型EPA和DHA。探討了醇油比、酶加量等因素對(duì)醇解反應(yīng)的影響,在優(yōu)化條件下,可以使魚(yú)油中EPA、DHA含量由30.4%升高至54.3%,得率不低于75%。對(duì)魚(yú)油醇解產(chǎn)物進(jìn)行了分子蒸餾分離,得到了富含EPA、DHA的甘油酯型產(chǎn)品。傳統(tǒng)化學(xué)法合成富含PU
3、FA的甘油酯產(chǎn)品存在反應(yīng)溫度高、產(chǎn)品質(zhì)量差等缺點(diǎn),而酶催化法可以在較溫和的條件下進(jìn)行,避免了高溫引起的多不飽和脂肪酸聚合、氧化以及共軛與反式化等問(wèn)題。(該部分內(nèi)容已由本人作為第一作者在《農(nóng)業(yè)機(jī)械》2012年1月期刊糧油加工欄目中全文發(fā)表。)通過(guò)一系列的魚(yú)油精煉的加工工藝的探索,例如海洋魚(yú)油的預(yù)處理,包括除酸、脫膠、脫色等,提高魚(yú)油的酯化前品質(zhì);通過(guò)NAOH作為催化劑的堿酯化反應(yīng),生成酯化魚(yú)油;通過(guò)高真空(-1kg/cm)的分子蒸餾技術(shù)和尿包技術(shù),使乙酯魚(yú)油中的EPA和DHA進(jìn)行富集和分離;再通過(guò)脫臭精
4、制等環(huán)節(jié)來(lái)保證魚(yú)油的產(chǎn)品質(zhì)量。同時(shí)在魚(yú)油酯化工藝中,增加了酒精回收系統(tǒng)和工藝,這是一個(gè)創(chuàng)新,是傳統(tǒng)的魚(yú)油酯化工藝所沒(méi)有的。而這個(gè)環(huán)節(jié)的增加,就可以節(jié)約大量的食品級(jí)的無(wú)水酒精,這對(duì)發(fā)展循環(huán)型經(jīng)濟(jì),降低能耗,有極其重要的意義。最后,本課題還從海洋魚(yú)油的精煉過(guò)程中的食品安全性問(wèn)題提出了較為有效的管理方法和監(jiān)控手段。一方面通過(guò)建立HACCP計(jì)劃來(lái)加強(qiáng)對(duì)海洋魚(yú)油精煉加工過(guò)程的質(zhì)量管理,另一方面通過(guò)參照國(guó)際、國(guó)內(nèi)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),加強(qiáng)對(duì)產(chǎn)品的監(jiān)控,來(lái)達(dá)到海洋魚(yú)油食用類產(chǎn)品中的殘留控制和產(chǎn)品越來(lái)越純凈的目的,最終在食品安全
5、方面為海洋魚(yú)油的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展保駕護(hù)航。2不同來(lái)源的ω-3多不飽和脂肪酸的提純富集工藝及穩(wěn)定性研究?呂晴ω-3多不飽和脂肪酸(ω-3PUFA)如α-亞麻酸(ALA)、二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)有良好的生理活性,但傳統(tǒng)的提純方法存在回收溶劑、操作復(fù)雜、成本較高、易使ω-3PUFA氧化分解等缺點(diǎn)。本文對(duì)尿素包合法、超臨界CO2萃取精餾技術(shù)與尿素包合法相結(jié)合等多種ω-3PUFA提純工藝進(jìn)行了研究,并選用超臨界萃取所得的姜油作濃縮魚(yú)油乙酯的抗氧化劑,對(duì)其抗氧化性能進(jìn)行了檢驗(yàn)。研究結(jié)果對(duì)ω-
6、3PUFA產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)及其天然抗氧化劑的探索有著重要意義。采用分步降溫的尿素包合法富集多不飽和脂肪酸,在經(jīng)濟(jì)酯脲比1:15的條件下,經(jīng)一次脲包富集后,紫蘇油中的ALA含量由62.45%提高至85.68%,魚(yú)油中EPA和DHA總含量由30.05%提高至67.32%;隨著尿素用量的增加,ALA含量可高達(dá)87.16%,EPA和DHA總含量可超過(guò)70%。利用超臨界CO2萃取—精餾工藝富集提純經(jīng)尿素包合預(yù)處理后的魚(yú)油乙酯,結(jié)合變溫變壓手段,可使魚(yú)油脂肪酸乙酯按碳鏈長(zhǎng)度依次分離,魚(yú)油中EPA和DHA總含量可進(jìn)一步提
7、高到90%以上。研究結(jié)果表明:采用在11MPa~15MPa范圍內(nèi),升壓幅度為0.5MPa的程序升壓:萃取溫度為35℃;精餾柱采用四段控溫,升溫步長(zhǎng)為15℃,從柱底到柱頂為40℃~85℃的梯級(jí)溫度分布;CO2的流速為5NL/min時(shí),魚(yú)油乙酯的分離效果最好。將尿素包合預(yù)濃縮與超臨界CO2萃取精餾工藝相結(jié)合,可使原魚(yú)油中的EPA含量從原來(lái)的12.11%最終提高到67.10%,DHA含量從原來(lái)的17.93%最終提高到90.31%。濃縮魚(yú)油乙酯的氧化穩(wěn)定性研究表明:濃縮魚(yú)油乙酯的自動(dòng)氧化速度隨溫度升高而加快,
8、采用超臨界革取姜油和VE作抗氧化劑可以在一定程度上延緩魚(yú)油乙酯的氧化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明:超臨界薦取所得的姜油具有比V。優(yōu)越的抗氧化性能:同時(shí)使用姜油和VE,抗氧化性有所增強(qiáng)而表現(xiàn)出協(xié)同作用。本文還對(duì)以富含ALA的紫蘇油作發(fā)酵前體物培養(yǎng)出的100余種真菌的脂肪酸組成進(jìn)行了氣相色譜分析,發(fā)現(xiàn)有旱種真菌能產(chǎn)生EPA,其中真菌M96所產(chǎn)生的EPA含量最高,達(dá)1.72%,該結(jié)果為利用微生物發(fā)酵生產(chǎn)EPA和DHA以及尋求EPA和DHA的新來(lái)源提供了較有價(jià)值的資料。?3