熱電賽默飛儀器日常操作與維護(hù)要點(diǎn)

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1、儀器的調(diào)整和各種模式操作Theworldleaderinservingscience內(nèi)容°建議的實(shí)驗(yàn)記錄內(nèi)容°點(diǎn)火后的性能判斷°儀器的基本模式調(diào)節(jié)步驟°完成各種校準(zhǔn)°各種復(fù)雜模式的使用°儀器重要的維護(hù)工作2建立實(shí)驗(yàn)記錄Theworldleaderinservingscience儀器狀態(tài)記錄°點(diǎn)火前需要記錄或觀察的參數(shù)儀器配置,進(jìn)樣系統(tǒng)以及錐口，真空條件（ana,exp,speed,load),矩箱位置（load,tune)冷卻水溫度恒定在設(shè)定溫度（一般20度左右）通風(fēng)打開，且風(fēng)力達(dá)到要求°調(diào)整完儀器狀態(tài)后建議記錄輕中重質(zhì)量元素的靈敏度（BeInU），短期穩(wěn)定性霧化氣流速，采樣

2、深度，功率，提取透鏡，六級桿/四級桿偏壓，聚焦透鏡電壓，檢測器電壓正常而言，這些參數(shù)一般變化不大4儀器記錄的重要性°由于X2ICPMS具有較多的配置選擇，也可以工作在復(fù)雜的模式下，因此請務(wù)必保證良好的實(shí)驗(yàn)記錄。°例如：在更換了進(jìn)樣系統(tǒng)的條件下，儀器的響應(yīng)往往變化較大，此時(shí)需仔細(xì)記錄，確保儀器條件有據(jù)可查。理想情況下，在常規(guī)分析中，我們期望每次點(diǎn)火后，儀器靈敏度與上次基本相同，而且穩(wěn)定性較好，同時(shí)背景控制在較低的水平。對于儀器狀態(tài)的判斷，還可以參考國家質(zhì)檢總局的ICPMS校準(zhǔn)規(guī)范。5校準(zhǔn)規(guī)范的內(nèi)容必須滿足如下指標(biāo)要求，才可以通過國家計(jì)量認(rèn)證。其中的靈敏度，氧化指標(biāo)，穩(wěn)定性設(shè)和作

3、為常規(guī)實(shí)驗(yàn)前需要自檢的內(nèi)容。6儀器的工作模式和調(diào)整TheworldleaderinservingscienceXSERIES2CCTEDICP-MS質(zhì)譜部分結(jié)構(gòu)Split-flowHigh-compressionTurboRotaryPumpInfinityLensIIQELDAExt.FL3HexapolePi-LensDetectorQuadrupoleL1-L2Assy.PlasmaD1&2MFC1MFC2SlideValveHousingCellCellGas1Gas28基本的儀器調(diào)整參數(shù)順序和目的°從進(jìn)樣系統(tǒng)->ICP->lens->四級桿->檢測器°如果拆卸過進(jìn)樣

4、系統(tǒng)或者錐口，需要調(diào)整三個(gè)位置參數(shù)（最小調(diào)節(jié)單位10steps）°如果更換了霧化器、氣瓶，或者調(diào)整了功率，需要仔細(xì)優(yōu)化Neb（0.01L/min變化）°調(diào)整ext，一般在Xt接口下為-100V左右°L1L2L3基本不變°Focus仔細(xì)調(diào)節(jié)，一般在Xt接口條件下為15V左右°D1DA一般不動(dòng)?！闫溆鄽怏w控制，CoolAux不要調(diào)整°PBHB0V左右，或者PB略大1~2V（動(dòng)能歧視條件，靈敏度會(huì)稍有下降，但是復(fù)雜樣品分析信噪比較高）°靈敏度調(diào)節(jié)到最佳，此時(shí)往往穩(wěn)定性也是很好的，如果穩(wěn)定性出現(xiàn)規(guī)律脈動(dòng)，首先檢查進(jìn)樣系統(tǒng)（蠕動(dòng)泵安裝好，泵管完好，接頭連接，霧化器壓力是否正常，是否堵塞

5、）9ICP部分的調(diào)整工作°進(jìn)樣系統(tǒng)以及離子源是首先需要進(jìn)行調(diào)整優(yōu)化的部分。°由于進(jìn)樣系統(tǒng)的可拆卸性，因此水平和垂直位置為首先需要優(yōu)化的指標(biāo)?！愦撕?，可以進(jìn)行霧化氣與采樣深度的優(yōu)化，兩者相互關(guān)聯(lián)?！阌捎跉馄扛鼡Q或者霧化器更換等原因，可能導(dǎo)致最佳霧化氣的變化?！悴蓸由疃葘`敏度產(chǎn)生影響，同時(shí)也影響其它的例如氧化物，雙電荷離子等指標(biāo)，采樣深度小，樣品在ICP中停留時(shí)間短，金屬氧化物比例較高，雙電荷較低。反之則反向變化?！銟?biāo)準(zhǔn)模式中，一般不經(jīng)常改變ICP功率，例如一般環(huán)境樣品分析可以在1300~1400W下進(jìn)行，有機(jī)物分析，可以工作在1500W下?！鉏CP的另外兩路氣體-冷卻氣與輔助

6、氣一般不建議在使用中進(jìn)行調(diào)節(jié)，可以遵循工廠出廠或驗(yàn)收的參數(shù)即可。10離子透鏡部分的調(diào)整°離子透鏡的優(yōu)化可以保證更高的離子傳輸效率，因此調(diào)整的目標(biāo)一般為靈敏度最高?！阃哥R系統(tǒng)參數(shù)較多，多數(shù)參數(shù)不需要頻繁的調(diào)整，主要的幾個(gè)需要調(diào)整優(yōu)化的參數(shù)包括，提取透鏡extration,聚焦透鏡focus，以及兩個(gè)偏壓?！闾崛⊥哥R在不同模式下，差別較大，它控制離子最初被提取到真空中的方式和速度。一般Xt錐口采用-150V左右的設(shè)置，過高的提取電壓可以增強(qiáng)離子抽取，但是同樣導(dǎo)致背景提升。Focus透鏡是離子進(jìn)入偏轉(zhuǎn)前的最后一個(gè)聚焦透鏡，因此調(diào)整起來比較有效?！銟O桿偏壓則在CCT模式下產(chǎn)生強(qiáng)烈的動(dòng)

7、能歧視作用，后面進(jìn)行詳細(xì)介紹，一般模式中，都設(shè)置在0附近即可。11完成儀器校準(zhǔn)Theworldleaderinservingscience四級桿的調(diào)整°四級桿并不需要做任何人工調(diào)整，但是需要進(jìn)行校正，也就是masscalibration?！鉓asscalibration就是儀器自動(dòng)對掃描電壓與待測質(zhì)荷比離子進(jìn)行重新匹配的過程?！阌捎谛枰獙φ麄€(gè)質(zhì)量軸做出校正，因此需要配置輕重質(zhì)量數(shù)元素于同一個(gè)溶液中?！阌捎趦x器中具有兩種分辨率，即標(biāo)準(zhǔn)峰寬0.75aum的標(biāo)準(zhǔn)分辨率模式以及峰寬為0.3amu的高分辨模式，因