硫代硫酸鈉的標準溶液配制與標定

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1、Na2S2O3標準溶液的配制與標定一、實驗目的1、學習用碘量法標定Na2S2O3濃度的原理和方法。2、鞏固滴定分析的基本操作。二、實驗原理(1)間接碘法(2)間接碘法的基本反應I2＋2S2O32－=S4O62＋2I－利用I－與強氧化劑作用生成定量的I2，再用還原劑Na2S2O3標準溶液與I2反應，測定氧化性物質的方法。(3)標準溶液——Na2S2O3①含結晶水的Na2S2O3·5H2O易風化潮解，且含少量雜質。②Na2S2O3化學穩(wěn)定性差，能被溶解于水的O2、CO2和微生物所分解析出硫。故配制時，需

2、用新煮沸(除氧、殺菌)并冷卻的蒸餾水。③配液后加少量Na2CO3使溶液呈弱堿性（抑制細菌生長），置于暗處放置7~10天后標定。Na2S2O3標準溶液需用間接法配制，原因為：(4)Na2S2O3標準溶液標定基準物：KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等基本反應:指示劑：新鮮淀粉，接近終點時加入其他試劑：KI、H2SO4等BrO3-+6I-+6H+3I2+Br-+3H2OI2+2S2O32-2I-+S4O62-滴定條件：弱酸及中性，搖勻幅度小。三、實驗步驟0.1mol·L-1Na2S2O3標準溶液的配制

3、（500mL)Na2S2O3·5H2O12.5g煮沸去離子水冷卻，待用。去離子水煮沸冷卻Na2CO3少許溶解，倒入溶液瓶中，稀釋到500mL，搖勻。搖瓶速度要慢(2)0.1mol·L-1Na2S2O3標準溶液的標定溶解250ml容量瓶準確稱取KBrO3若干克+H2O定量轉移稀釋至刻度，搖勻，得到KBrO3標準溶液。移液管吸取KBrO3溶液25.00mL20%KI5mL1mol·L-1H2SO45mL加蓋，搖勻至淡黃色Na2S2O3滴定0.2%淀粉5mL藍色Na2S2O3滴定至藍色恰好消失，記錄。搖瓶

4、速度加快暗處放置3~5min棕色，滴加前淋洗瓶蓋如何估算KBrO3的稱量范圍按消耗20~30mL0.1mol/LNa2S2O3估算KBrO3的稱量范圍是0.06~0.1g，為滿足稱量誤差小于0.1%，將稱量擴大10倍，即稱取約0.7gKBrO3。五、數(shù)據(jù)記錄及結果ⅠⅡⅢKBrO3質量m(g)（末）（初）(mL)計算式(mol?L-1)平均值相對偏差（＜0.2%）MKBrO3=167.0