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《硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存條件2.了解標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法二、原理結(jié)晶Na2S2O3·5H2O一般都含有少量的雜質(zhì)，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解。因此，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。Na2SO3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1、與溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸鈉在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，當(dāng)pH=4.6時(shí)極不穩(wěn)定，溶液中含有CO2時(shí)會(huì)促進(jìn)Na2S2O3分解：Na2S2O3+
2、H2O+CO2→NaHCO3+NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天內(nèi)進(jìn)行，分解后一分子的Na2S2O3變成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一個(gè)碘原子作用，而一分子的NaHSO3能和2個(gè)碘原子作用。因而使溶液濃度（對(duì)碘的作用）有所增加，以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢的減小。在pH=9~10區(qū)間內(nèi)Na2S2O3溶液最為穩(wěn)定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的濃度為0.02%）可防止Na2S2O3的分解。2、空氣氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+
3、2Sˉ3、微生物作用這是使Na2S2O3分解的主要原因。Na2S2O3→Na2SO3+S為避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L)。為減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物，應(yīng)用新煮沸冷卻后的蒸餾水配置溶液。日光能促進(jìn)Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液應(yīng)貯存于棕色試劑瓶中，放置于暗處。經(jīng)8~14天后再進(jìn)行標(biāo)定，長(zhǎng)期使用的溶液應(yīng)定期標(biāo)定。標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和純銅等，通常使用K2Cr2O7基準(zhǔn)物標(biāo)定溶液的濃度，K2Cr2O7先與KI反應(yīng)析
4、出I2：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr2++3I2+7H2O析出I2的再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-這個(gè)標(biāo)定方法是間接碘量法的應(yīng)用實(shí)例。三、試劑1.Na2S2O3·5H2O（固）2.Na2CO3（固）3.KI（固）4.K2Cr2O7（固）A.R或G.R。5.20﹪H2SO46.5%淀粉溶液0.5g淀粉，加少量水調(diào)成糊狀，倒入100mL煮沸的蒸餾水中，煮沸5分鐘冷卻。四、操作步驟1.0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制（1）先計(jì)算出配制約0.1mol/LNa
5、2S2O3溶液500mL所需要Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量。（2）在臺(tái)秤上稱取所需的Na2S2O3·5H2O12.4g，放入燒杯瓶中，加入100mL新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水，搖動(dòng)使之溶解，等溶解完全后加入0.2gNa2CO3，移至500mL容量瓶中，并用新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水洗滌燒杯2~3次，將洗液移至容量瓶，用新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水定容，搖勻，在暗處放置7天后，標(biāo)定其濃度。2.0.017mol/LK2Cr2O7配制準(zhǔn)確稱取經(jīng)二次重結(jié)晶并在150℃烘干1小時(shí)的1.2~1.3g左右于150mL小燒杯中，加蒸餾水30mL使
6、之溶解（可稍加熱加速溶解），冷卻后，小心轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用蒸餾水淋洗小燒杯三次，每次洗液小心轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算出K2Cr2O7標(biāo)液的準(zhǔn)確濃度。3.Na2S2O3溶液的標(biāo)定用25mL移液管準(zhǔn)確吸取K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液兩份，分別放入250mL錐形瓶中，加固體KI1g和20﹪H2SO45mL，充分搖勻后用表皿蓋好，放在暗處5分鐘，然后用100mL蒸餾水稀釋，用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定到呈淺黃綠色，然后加入0.5%淀粉溶液5mL，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失而變?yōu)镃r
7、3+的綠色即為終點(diǎn)。根據(jù)所取的K2Cr2O7的體積、濃度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的體積，計(jì)算Na2S2O3溶液準(zhǔn)確濃度。工業(yè)硫代硫酸鈉的分析（1）原理：在弱酸介質(zhì)中，用甲醛掩蔽亞硫酸鈉，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。（2）試劑和溶液甲醛：以酚酞溶液（10g/L)為指示劑，用氫氧化鈉溶液（2g/L)中和至呈粉色。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=6）碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2I2）約為0.1mol/L可溶性淀粉指示液：10g/L(3)分析步驟稱取約4g試樣，精確至0.0002g，溶液水中，移
8、入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL（相當(dāng)于1g試樣），加入5mL甲醛溶液，10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加1~2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液呈藍(lán)色，且30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。（4）分析結(jié)果的表述
