實驗五硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定

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1、實驗五硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定一．實驗目的1.掌握硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定方法2.了解淀粉指示劑的作用原理，掌握淀粉指示劑的正確使用；3.了解使用帶磨口塞錐形瓶的必要性和操作方法。二．實驗原理簡述硫代硫酸鈉標準溶液為什么要預先配制；標定用的基準物質(zhì)，間接滴量法的工作原理；標定反應的指示劑，滴定前后溶液顏色的變化；有關反應式，計算公式。Na2S2O3不是基準物質(zhì)，因此不能直接配制標準溶液。配制好的Na2S203溶液不穩(wěn)定，容易分解，這是由于在水中的微生物、CO2、空氣中O2作用下，發(fā)生下列反應：Na2S2O3→Na2SO3+S↓2-+CO2+H2O--+S↓（微生物）

2、S2O3→HSO3+HCO3S2O2-2-+S↓3+1/2O2→SO4此外，水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促進Na2S2O3溶液分解。因此，配制Na2S2O3溶液時，需要用新煮沸(為了除去CO2和殺死細菌)并冷卻了的純水，加入少量Na2CO3，使溶液呈弱堿性，以抑制細菌生長。這樣配制的溶液也不宜長期保存，使用一段時間后要重新標定。如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾或析出硫，就應該過濾后再標定，或者另配溶液。K2Cr2O7，KIO3等基準物質(zhì)常用來標定Na2S2O3溶液的濃度。稱取一定量基準物質(zhì)，在酸性溶液中與過量KI作用，析出的I2，以淀粉為指示劑，用Na2S2O3溶液滴定，有關反應式如下：

3、2-+6I-+14H+=2Cr3++3I2↓+7HCr2O72O或IO3-+5I-+6H+=3I2↓+3H2OK2Cr2O7(或KIO3)與KI的反應條件如下：a.溶液的酸度愈大，反應速度愈快，但酸度太大時，I-容易被空氣中的O2氧-1化，所以酸度一般以0.2～0.4mol·L為宜。b.K2Cr2O7與KI作用時，應將溶液貯于碘瓶或磨口錐形瓶中(塞好磨口塞)，在暗處放置一定時間，待反應完全后，再進行滴定。KIO3與KI作用時，不需要放置，宜及時進行滴定。c.所用KI溶液中不應含有KIO3或I2。如果KI溶液顯黃色，則應事先用Na2S2O3溶液滴定至無色后再使用。若滴至終點后，很

4、快又轉(zhuǎn)變?yōu)镮2淀粉的藍色，表示KI與K2Cr2O7的反應未進行完全，應另取溶液重新標定。顯色指示劑有的物質(zhì)本身并不具有氧化還原性，但它能與氧化劑或還原劑產(chǎn)生特殊的顏色，因而可以指示滴定終點。例如，可溶性淀粉與碘溶液反應，生成深藍色的化合物，當I2被還原為I-時，深藍色消失，因此，在碘量法中，可用淀粉溶液作指示劑。淀粉的組成對顯色靈敏度有影響。含直鏈結(jié)構(gòu)多的淀粉，其顯色靈敏度較含支鏈結(jié)構(gòu)多的淀粉的顯色靈敏度為高，且色調(diào)更近純藍，紅紫色成份較少。在室溫下，用淀粉可檢出約-5-110mol·L的碘溶液；溫度高，靈敏度降低。2-2-至今尚未制得純的HSO，但其鹽如NaSO·5HO卻極有

5、用。SO的構(gòu)型和SO2232232234相似，均為四面體形，可認為它是SO42-中的一個“O”被“S”所取代的產(chǎn)物，所以叫硫代硫酸鹽（Thiosulfate）。亞硫酸鹽和硫反應生成硫代硫酸鹽Na2SO3+S=Na2S2O3Na2S2O3·5H2O又稱大蘇打或海波，它有以下三個性質(zhì)：(1)遇酸分解為SO2和S2-+2H+=SO2+S+H2OS2O3同時有一個副反應(速度較慢)2-+2-5S2O3+6H=2S5O6(連五硫酸鹽)+3H2O定影液遇酸失效,就是因為發(fā)生了上述反應。(2)具有還原性。如和Cl2的反應2-+4Cl2-+-S2O3+5H2O=2HSO4+8H+8Cl2-2-

6、+-S2O3+Cl2+H2O=SO4+S+2H+2Cl2-紡織工業(yè)上先用Cl2作紡織品的漂白劑，而后再用S2O3作脫氯劑，就是利用了上述反應。2-反應的生成物因S2O3和Cl2的相對量不同而異。S2O32-和I2生成連四硫酸鹽的反應則是定量進行的。2-2--I2+2S2O3=S4O6+2I所以Na2S2O3是定量測定I2的試劑。(3)作為配位體，S2O32-和Ag+、Cd2+等形成配離子。如：Ag++2S2O32-＝Ag（S2O3)23-2=4×1O13S2O32-和金屬陽離子形成單基配位或雙基配位的配離子。1Cr2-2-2O7-3I2-6S2O36000m(K2Cr2O7)6

7、000m(K2Cr2O7)c294.18VM(K2Cr2O7)V三．實驗步驟-11.0.1molL·硫代硫酸鈉標準溶液的配制。加熱500mL純水至沸，并保持15min左右，冷卻待用。稱取所需量的Na2S2O3·5H2O、0.1gNa2CO3，用已冷卻的沸水溶解、攪拌，待試劑溶解后轉(zhuǎn)移到已洗至純水的棕色試劑瓶中，加純水保持總體積為500mL。2標定準確稱取0.1～0.15gK2Cr2O7三份，分放在250mL帶塞錐形瓶中，加少量水，使其溶解，加1gKI，8mL6mol·L-1HCl，塞好塞子后