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1、碘和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的原理實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法與保存條件，配制0.05mol/dm3I2及Na2S2O3溶液；2了解標(biāo)定I2及Na2S2O3溶液濃度的原理和方法；3掌握直接碘法和間接碘法的測(cè)定條件。實(shí)驗(yàn)原理碘法用的標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有硫代硫酸鈉和碘標(biāo)準(zhǔn)溶液兩種。用升華法可制得純粹的I2，純I2可用作基準(zhǔn)物，用純I2可按直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。如用普通的I2配標(biāo)準(zhǔn)溶液，則應(yīng)先配成近似濃度，然后再標(biāo)定。I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液時(shí)不能過早加水稀釋，應(yīng)先將I2與KI混合，用少量水
2、充分研磨，溶解完全后再稀釋。I2與KI間存在如下平衡I2+I-=I-3游離I2容易揮發(fā)損失，這是影響碘溶液穩(wěn)定性的原因之一。因此溶液中應(yīng)維持適當(dāng)過量的I-離子，以減少I2的揮發(fā)。空氣能氧化I-離子，引起I2濃度增加4I-+O2+4H+=2I2+2H2O此氧化作用緩慢，但能為光、熱及酸的作用而加速，因此I2溶液應(yīng)貯于棕色瓶中置冷暗處保存。I2能緩慢腐蝕橡膠和其他有機(jī)物，所以I2溶液應(yīng)避免與這類物質(zhì)接觸。標(biāo)定I2溶液濃度的最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜，劇毒!)作基準(zhǔn)物。As2O3難溶于水，易溶于堿性溶液中生成亞砷酸鹽：As2O3+6OH-?2AsO3
3、3-+3H2O亞砷酸鹽與I2的反應(yīng)是可逆的AsO33-+I2+H2O?AsO43-+2I-+2H+隨著滴定反應(yīng)的進(jìn)行，溶液酸度增加，反應(yīng)將反方向進(jìn)行，即AsO3-4離子將氧化I-離子，使滴定反應(yīng)不能完成。但是又不能在強(qiáng)堿溶液中進(jìn)行滴定，因此一般在酸性溶液中加入過量NaHCO3，使溶液的pH值保持在8左右，所以實(shí)際上滴定反應(yīng)是：I2+AsO33-+2HCO3-=2I-+AsO43-+2CO2+H2OI2溶液的濃度，也可用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量雜質(zhì)，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaC
4、l等，同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液。Na2S2O3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解：(1)溶解的CO2的作用：Na2S2O3在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，當(dāng)pH＜4.6時(shí)即不穩(wěn)定。溶液中含有CO2時(shí)，它會(huì)促進(jìn)Na2S2O3分解Na2S2O3+H2CO3?NaHSO3+NaHCO3+S此分解作用一般發(fā)生在溶液配成后的最初十天內(nèi)。分解后一分子Na2S2O3變成了一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一個(gè)碘原子作用，而一分子NaH3卻能和二個(gè)碘原子作用，因此從應(yīng)能力看溶液的濃度增加了。以后由于空氣的氧化作用，濃度又慢慢減小。在pH=9
5、-10間硫代硫酸鹽溶液最為穩(wěn)定，所以要在Na2S2O3溶液中加入少量NaHCO3。(2)空氣的氧化作用：2Na2S2O3+O2?2Na2SO4+2S(3)微生物的作用：這是使Na2S2O3分解的主要原因。為了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/dm3)。為了減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物，應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量Na2CO3(濃度約為0.02%)，以防止Na2S2O3分解。日光能促進(jìn)Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液應(yīng)貯于棕色瓶中，放置暗處，經(jīng)8-14d再標(biāo)定。長(zhǎng)期使用的溶液應(yīng)定期標(biāo)定。若保存得好可每?jī)稍?/p>
6、標(biāo)定一次。通常用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。K2Cr2O7先與KI反應(yīng)析出I2Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O析出的I2再用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-這個(gè)標(biāo)定方法是間接碘法的應(yīng)用。儀器藥品Na2S2O3·5H2O(固)，Na2CO3(固)，KI(固)，As2O3(A.R.或基準(zhǔn)試劑)，I2(固)，可溶性淀粉，K2Cr2O7(A.R.或基準(zhǔn)試劑)。10%KI溶液，2mol/dm3HCl溶液，1mol/dm3NaOH溶液，4%NaHCO3溶液，0.5mol/dm3H2S
7、O4溶液，1%酚酞溶液。過程步驟一、0.05mol/dm3I2溶液的配制稱取13gI2和40gKI置于小研缽或小燒杯中，加水少許，研磨或攪拌至I2全部溶解后，轉(zhuǎn)移入棕色瓶中，加水稀釋至一升，塞緊，搖勻后放置過夜再標(biāo)定。二、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液的配制一般分析使用0.1mol/dm3Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果選擇的測(cè)定實(shí)驗(yàn)需用0.05mol/dm3(或其他濃度)Na2S2O3溶液，則此處應(yīng)配制0.05mol/dm3(或其他濃度)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取25gNa2S2O3·5H2O于500ml燒杯中，加入300ml新煮沸已冷卻的蒸餾水，待完全溶解后，加
8、入0.2gNa2CO3，然后用新煮沸已
