石油醚比色法

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1、萬(wàn)方數(shù)據(jù)第36卷比色法測(cè)定糧食脂肪酸值的研究·43·≯業(yè)業(yè)業(yè)業(yè)謄謄業(yè)謄囊簟業(yè)業(yè)血業(yè)％；谷物化學(xué)與品質(zhì)分析：}湊蒂恭芥蒂二，手蒂帶恭芥蒂蒂帶蒂。IF∥比色法測(cè)定糧食脂肪酸值的研究嚴(yán)梅榮(南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院210003)摘要脂肪酸值是糧食儲(chǔ)存品質(zhì)的重要指標(biāo)，本研究采用比色法來(lái)測(cè)定糧食脂肪酸值。本方法使用石油醚提取糧食脂肪酸，利用異辛烷，雙一(2一基已基)磺基丁二酸鈉和pH=9．0的酚紅Tris／HCl溶液形成的透明反膠團(tuán)體系進(jìn)行比色分析。通過(guò)比色法和國(guó)標(biāo)法相比較測(cè)定了玉米粉、糙米和小麥三種樣品的脂肪酸值；

2、結(jié)果表明：比色法和國(guó)標(biāo)法兩者之間相對(duì)誤差分別為18．65％．11．24％和6．61％。比色法的精密度較高，標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)值在2．O％和5．3％之間。比色法具有快速靈敏、樣品和試劑用量少、測(cè)定結(jié)果客觀、便于大批量樣品測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞比色法糧食脂肪酸值反膠團(tuán)糧食在儲(chǔ)藏過(guò)程中受到溫度、水分和酶的影響，其脂類(lèi)物質(zhì)易發(fā)生水解和氧化反應(yīng)。水解造成糧食游離脂肪酸含量的增加，會(huì)對(duì)糧食的種用品質(zhì)和食用品質(zhì)產(chǎn)生不良影響。糧食發(fā)生霉變時(shí)，霉菌產(chǎn)生的脂解酶可促使糧食水解。由于脂肪酸值與儲(chǔ)糧品質(zhì)有很好的相關(guān)性，因此該值已作為糧食儲(chǔ)存品質(zhì)的

3、重要指標(biāo)，是糧食陳化判定的一個(gè)重要參數(shù)。鑒于脂肪酸值對(duì)于糧食品質(zhì)的重要意義，對(duì)其測(cè)定方法已引起了廣泛研究。為了測(cè)定糧食脂肪酸值，通常先用有機(jī)溶劑將粉碎試樣中的游離脂肪酸提取出來(lái)，并經(jīng)過(guò)濾等方法將其與固體物質(zhì)分離后再進(jìn)行含量測(cè)定，所以對(duì)于糧食脂肪酸值測(cè)定方法的研究主要集中在溶劑提取分離及提取后的測(cè)定兩方面?，F(xiàn)行國(guó)標(biāo)法GB／T15684—1995采用無(wú)水乙醇提取糧食脂肪酸，克服了過(guò)去使用苯帶來(lái)的毒性及對(duì)環(huán)境的嚴(yán)重污染。此外，乙醇極性明顯大于苯，增加溶劑極性可加速破壞脂肪酸與細(xì)胞膜和脂蛋白等物質(zhì)之間的結(jié)合【1j，提高提

4、取速度，適合快速測(cè)定法的需要，所以在GB／T15684—1995中提取脂肪酸的時(shí)間可減少至10rain。但是溶劑極性的增大也增加了提取糧食非游離脂肪酸的酸性物質(zhì)的可能性，同時(shí)乙醇可溶解醇溶性酶蛋白也會(huì)干擾測(cè)定。國(guó)標(biāo)法采用滴定法測(cè)定游離脂肪酸含量，使用氫氧化鉀乙醇溶液滴定中和提取液中的游離脂肪酸，以酚酞變色顯示終點(diǎn)，該法簡(jiǎn)單易行，不需要特殊儀器和試劑。但是由于糧食游離脂肪酸是有機(jī)弱酸的混合物，其滴定終點(diǎn)突變不明顯。同時(shí)在糧食游離脂肪酸提取過(guò)程中，一些色素進(jìn)入提取液以及提取液變混濁等更增加了終點(diǎn)判斷的難度，使得個(gè)體問(wèn)

5、判斷終點(diǎn)差異增大。氫氧。通訊地址：南京市鐵路北街128號(hào)(福建路校區(qū))化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液較易吸收空氣中的CO：，因?yàn)樯傻奶妓猁}在醇中溶解度比水中小【2J。乙醇較易揮發(fā)也會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。此外滴定法難以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，不便于大批樣品的測(cè)定。雖然為解決滴定終點(diǎn)判斷困難，已有研究報(bào)道使用返滴定法【3]，活性炭脫色消除提取液色素干擾【4j，和使用電位滴定等方法【5，6．7]，但增加了操作的復(fù)雜性。比色法是一種能夠快速測(cè)定游離脂肪酸含量的有效方法。walde等人于1990年首次提出生成反膠團(tuán)ReverseMicelle

6、s)進(jìn)行比色分析，用于測(cè)定脂解酶水解活性【8J，同時(shí)也將其作為一種新型、簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)的方法測(cè)定植物油游離脂肪酸含量舊J。本文研究對(duì)該法進(jìn)行了一定改進(jìn)，并將其應(yīng)用于糧食脂肪酸值的測(cè)定。1斌漱與責(zé)法1．1實(shí)驗(yàn)材料小麥、糙米、玉米粉：購(gòu)于市場(chǎng)1．2試劑及儀器1．2．1試劑三羥甲基氨基甲烷(tris)，酚紅，雙一(2一乙基己基)磺基丁二酸鈉，油酸，十六酸，石油醚等。1．2．2儀器SHA—C恒溫振蕩器，PHS一3C精密pH計(jì)，752紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，糧食粉碎機(jī)，離心機(jī)，電子天平等。1．3實(shí)驗(yàn)方法1．3．1已知脂肪酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線

7、1．3．1．1試劑的配制配制0．1tool見(jiàn)tris／HClpH=9．0的溶液。該溶液稱A溶液。萬(wàn)方數(shù)據(jù)·44·糧食儲(chǔ)藏2007(3)配制3mmol／L酚紅一0．1mol／LTris／HCl溶液，調(diào)pH=9．0。該溶液稱B溶液。配制0．1tool／L雙一(2一乙基己基)磺基丁二酸鈉的異辛烷溶液。該溶液稱C溶液。將0．375mLA溶液和0．125mLB溶液加入到50mLC溶液中，混合直至生成紅色澄清透明液止。該透明液稱為D液。1．3．1．2測(cè)定方法將C溶液作為參比溶液，取3mLD液加入到1cm比色皿中，加入0．1m

8、L不同濃度油酸石油醚溶液，攪拌1分鐘后于560nm處測(cè)定吸光度，作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。按上述相同方法以十六酸代替油酸做出相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線。1．3．2比色法測(cè)定糧食脂肪酸值1．3．2．1糧食脂肪酸的提取將2g經(jīng)粉碎過(guò)40目篩的糧食樣品加入到100mL具塞錐形瓶?jī)?nèi)，再加入5mL60～90℃石油醚，搖勻后置于恒溫振蕩器內(nèi)于25℃時(shí)振蕩不同時(shí)間，將錐形瓶?jī)A斜靜止數(shù)分鐘，傾析上清液于離心管內(nèi)，