毛細(xì)管電色譜

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1、毛細(xì)管電色譜(ＣＥＣ)近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型微分離分析技術(shù),這種分離模式結(jié)合了高效液相色譜(ＨＰＬＣ)和毛細(xì)管區(qū)帶電泳(ＣＺＥ)的特征,溶質(zhì)可以按多種機(jī)制在柱內(nèi)完成分離。毛細(xì)管電色譜為納升級(jí)技術(shù),適合與質(zhì)譜(ＭＳ)方法聯(lián)用。將ＣＥＣ分離速度快、柱效高和樣品、試劑用量少等特點(diǎn)與ＭＳ能提供精確分子量和結(jié)構(gòu)信息、靈敏度高以及專屬性強(qiáng)等功能相結(jié)合,為復(fù)雜生化、環(huán)境等樣品的定性、定量分析提供了強(qiáng)有力的工具。（最后的榮耀，丁香園戰(zhàn)友）光色譜：90年代中期出現(xiàn)的利用輻射力和流體介質(zhì)分離粒子的新方法,在生物大分子的分離及研究中有廣泛應(yīng)用前景。光色譜的概念首次由日本福崗

2、九州大學(xué)工學(xué)院化學(xué)工程系的今板藤太郎等人提出,幾年來(lái)該研究小組在光色譜理論、應(yīng)用等方面做了許多工作,大大推進(jìn)了光色譜的發(fā)展。光色譜是指以激光的輻射壓力為色譜分離的驅(qū)動(dòng)力,在毛細(xì)管中將待分離組分(或粒子)按幾何尺寸的大小予以分離的技術(shù)。今板藤太郎等人的研究表明,與其它色譜分離技術(shù)相比光色譜具有許多獨(dú)特之處，以下列舉一些：(1)進(jìn)樣簡(jiǎn)單；(2)改變分離操作條件簡(jiǎn)單；(3)不需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照定性；(4)通過(guò)適當(dāng)?shù)匮娱L(zhǎng)測(cè)定時(shí)間可以比較準(zhǔn)確地測(cè)定粒子的位置，提高分離度；(5)色譜柱的尺寸可以減小至微米級(jí)，可以為微米區(qū)域內(nèi)的化學(xué)或分子生物研究提供場(chǎng)所。（最后的榮耀，

3、丁香園戰(zhàn)友）?離子色譜（IC）：作為高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析離子的一種新的液相色譜方法。由于操作簡(jiǎn)便，對(duì)常見(jiàn)陰陽(yáng)離子分析的高靈敏度，特別是對(duì)陰離子和價(jià)態(tài)形態(tài)分析的突出優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、電廠、半導(dǎo)體、食品衛(wèi)生、石油化工和生命科學(xué)等領(lǐng)域。世紀(jì)著名色譜學(xué)家G.Guiochon認(rèn)為，近30年來(lái)氣相色譜（GC）和高壓液相色譜（HPLC）取得了輝煌成就。在GC和HPLC中；HPLC是應(yīng)用最廣泛，發(fā)表文獻(xiàn)最多的一個(gè)領(lǐng)域。1977年后，以6%-8%的速度遞增，其中離子色譜是最活躍的領(lǐng)域之一。離子色譜作為實(shí)驗(yàn)室中常規(guī)分析手段，近幾年發(fā)展的趨勢(shì)主要集中在

4、以下幾方面：高性能的分離柱和抑制器的研究；減少人為誤差，提高自動(dòng)化程度；離子色譜分析方法成為國(guó)家、各行業(yè)中某些項(xiàng)目特別是陰離子“標(biāo)準(zhǔn)分析方法”的數(shù)量不斷增加；增加數(shù)據(jù)容量和數(shù)據(jù)集中管理使用。本文著重討論第一方面的進(jìn)展。分離柱和抑制器是IC的關(guān)鍵部件，一直是IC研究的熱點(diǎn)，隨著新型離子交換柱填料的發(fā)展，IC技術(shù)已成功地?cái)U(kuò)展到復(fù)雜基體中有機(jī)和無(wú)機(jī)離子的分析。新型的高聚物離子交換材料除了離效之外，在pH0-14以及在與水互溶的有機(jī)溶劑中穩(wěn)定。可用強(qiáng)酸和強(qiáng)堿作流動(dòng)相，也可在流動(dòng)相中加入有機(jī)溶劑調(diào)節(jié)和改善分離的選擇性以及色譜峰的對(duì)稱性，縮短疏水性化合物的保留時(shí)間，

5、用有機(jī)溶劑清洗色譜柱的有機(jī)污染物以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。IC固定相發(fā)展的另一個(gè)方向是高容量柱，其離子交換容量較常用柱高10-20倍，可改善弱保留離子的分離和峰形，而且高濃度基體的樣品和相鄰兩峰濃度比高1000：1的樣品可直接進(jìn)樣，簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程。對(duì)羥基（OH-）選擇性的新型分離柱，用氫氧化鈉或氫氧化鉀作流動(dòng)相，因其抑制反應(yīng)產(chǎn)物為水，背景電導(dǎo)低，可提高檢測(cè)靈敏度和減小梯度淋洗時(shí)的基線漂移，改善弱保留離子的分離。這些新型柱填料的問(wèn)世，改善了分離的選擇性，簡(jiǎn)化了樣品前處理步驟，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。簡(jiǎn)單而有效地解決了化學(xué)方式或樣品前處理方法難以解決的很多

6、問(wèn)題。IC對(duì)分析化學(xué)的突出貢獻(xiàn)是陰離子分析，IC已成為分析陰離子的首選方法。IC的硬件和應(yīng)用發(fā)展很快，最近在硬件上的一項(xiàng)突破是“只用水”，淋洗液因線發(fā)生器與自動(dòng)再生抑制器結(jié)合，不用化學(xué)試劑，只需高純水就可完成陰、陽(yáng)離子的分析。使用化學(xué)試劑，手工配制所需要的濃度的淋洗液一直是液相色譜分析中不可缺少的步驟。“只用水”僅需點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)鼠標(biāo)即可得到所需濃度的淋洗液?！爸挥盟保粌H免用化學(xué)試劑、消除化學(xué)試劑雜質(zhì)和大氣中二氧化碳溶入堿性溶液的干擾，而且可排隊(duì)由于配制溶液操作和人為因素等所引起的誤差，使分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度明顯提高?！爸挥盟毖b置簡(jiǎn)單，但包含了綜合

7、性的高科技。其基本原理是在氫氧化鉀電解池中置入的微形鉑金電極（正極）電解水產(chǎn)生的氫離子（H+），推動(dòng)電解池中的鉀離子（K+）通過(guò)陽(yáng)離子交換膜，進(jìn)入置入鉑金陰極的淋洗液發(fā)生艙，與陰極電解水產(chǎn)生的羥基（OH-）結(jié)合生成IC的淋洗液氫氧化鉀（KOH）。離子交換膜的功能除了允許陽(yáng)離子（或陰離子）通過(guò)之外，還隔離常壓區(qū)（電解池）與高達(dá)210大氣壓的高壓區(qū)（泵→分離柱→檢測(cè)器）。淋洗液的濃度與外加電流成正比，與泵的流速（泵入的高純水）成反比。所需要濃度的淋洗液不再經(jīng)過(guò)泵前的管道和閥門以及泵頭。直接進(jìn)入分離柱，不僅操作簡(jiǎn)便，無(wú)污染，而且?guī)?lái)另一個(gè)突出的優(yōu)點(diǎn)，使液相色譜

8、中梯度（濃度梯度）淋洗非常簡(jiǎn)單。常規(guī)梯度淋洗的完成需要用兩個(gè)或多個(gè)高壓泵，或者用