DB34T 820-2008 飼料中萊克多巴胺的測定-氣相色譜質(zhì)譜法

《DB34T 820-2008 飼料中萊克多巴胺的測定-氣相色譜質(zhì)譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、ICS備案號：DB34安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)DB34/T820—2008飼料中萊克多巴胺的測定——氣相色譜質(zhì)譜法2008-08-01發(fā)布2008-08-01實施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB34/T820—2008前言本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省畜牧獸醫(yī)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省獸藥飼料監(jiān)察所、安徽省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：許世富、湯春蓮、丁再亮、明文慶。本標(biāo)準(zhǔn)于2008年8月1日首次發(fā)布。IDB34/T820—2008飼料中萊克多巴胺的測定—

2、—氣相色譜質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料和飼料添加劑中萊克多巴胺檢驗的制樣和定量仲裁測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料和飼料添加劑中萊克多巴胺的定量仲裁檢測。本標(biāo)準(zhǔn)定量限0.05mg/kg，線性范圍：0.05ng－1.0ng。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實驗室用水

3、規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣方法3試樣制備按GB/T14699.1抽取有代表性的飼料樣品，用四分法縮減取約200g，粉碎至過0.45mm孔徑的分析篩，混勻，裝入磨口瓶中備用。4原理試樣中萊克多巴胺先用氨化甲醇溶液提取，用固相萃取柱凈化，雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）衍生，最后用GC/MS法進(jìn)行分析。5試劑和溶液5.1除非另有說明，本法所用試劑均為分析純，水為去離子水，符合GB/T6682二級水的規(guī)定。5.2雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+l％三甲基氯硅烷（T

4、MCS）。5.3萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5mg/mL）：準(zhǔn)確稱取50mg萊克多巴胺對照品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，存放在冰箱中備用（－18℃保存90d）。5.4萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用甲醇稀釋至所需濃度（4℃保存7d）。5.5甲苯。5.6甲醇色譜純。5.7乙腈。5.8乙酸乙酯。5.9無水硫酸鈉。5.10正己烷。5.11氨水。5.1250％乙腈－乙酸乙酯溶液：取250mL乙腈加乙酸乙酯至500mL，混勻。5.1350％甲醇－乙酸乙酯溶液：取250mL甲醇加乙酸乙酯至5

5、00mL，混勻。5.14氨化甲醇溶液（2％）：取20mL氨水加甲醇至1000mL，混勻。5.15固相萃取柱：500mg/3mL，填充料為聚苯乙烯，或相當(dāng)者。1DB34/T820—20086儀器設(shè)備6.1氣相色譜－質(zhì)譜儀。6.2干燥箱。6.3冷凍離心機(jī)。6.4振蕩器。6.5渦旋混合器。6.6分析天平：感量0.0001g。6.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6.8雞心瓶50mL。6.9氮吹儀。6.10固相萃取裝備。7測定步驟7.1試樣提取稱取粉碎后樣品3±0.01g，加20mL氨化甲醇溶液（5.14），渦旋振蕩1min，超聲10mi

6、n，4℃條件下5000g離心5min，取上清液10mL至雞心瓶中，50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。7.2試樣凈化用2mL甲醇和2mL正己烷溶解殘余物，轉(zhuǎn)入10mL離心管，重復(fù)一次，合并溶解液，搖勻，靜置后棄去上層液。再加2mL正己烷，搖勻，靜置后棄去上層液，重復(fù)一次。45℃條件下氮氣吹干，加5mL乙酸乙酯溶解，加0.5g無水硫酸鈉，4℃條件下5000g離心5min，上清液備用。固相萃取柱5mL乙酸乙酯潤洗，上清液過固相萃取柱（5.15），用3mL50％乙腈－乙酸乙酯溶液（5.12）洗滌柱子，抽干，用5mL50％甲醇－乙酸乙

7、酯溶液（5.13）洗脫收集，氮氣吹干。7.3試樣衍生吹干剩余物加0.1mL雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+l％三甲基氯硅烷（TMCS）（5.2），加蓋后于旋渦混合器上震蕩，在80℃的烘箱中加熱1h，氮氣吹干，加0.2mL甲苯溶解。取適量的萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.4），氮氣吹干，與試樣同法進(jìn)行衍生化。7.4色譜條件色譜柱：5％苯基甲基聚硅氧烷彈性石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm），或相當(dāng)者。進(jìn)樣口溫度：300℃。柱溫程序：初溫150℃，保持3min，然后以10℃/min升至230℃，保持

8、10min，再以20℃/min升至280℃保持10min。載氣：高純氦氣（99.999％）。流速：l.0mL/min，不分流進(jìn)樣。進(jìn)樣量：1.0μL。7.5質(zhì)譜條件El源：源溫230℃。電子能量：70eV。接口溫度：280℃。電子倍增器電壓：高于調(diào)諧電壓200V。質(zhì)量掃描范圍：30U～550U。選擇離子監(jiān)測方式（SIM）。監(jiān)測離子（m/z）：267，250，502，定量離子250。溶劑