db34 t 826-2008 動(dòng)物組織中萊克多巴胺的殘留測(cè)定-氣相色譜質(zhì)譜法

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1、ICS備案號(hào)：DB34安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)DB34/T826—2008動(dòng)物組織中萊克多巴胺的殘留測(cè)定——?dú)庀嗌V質(zhì)譜法2008-08-01發(fā)布2008-08-01實(shí)施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB34/T826—2008前言本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省畜牧獸醫(yī)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由起草單位：安徽省獸藥飼料監(jiān)察所、安徽省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：許世富、湯春蓮、明文慶、陶小平、蔡?hào)|東。本標(biāo)準(zhǔn)于2008年8月1日首次發(fā)布。IDB34/T826—2008動(dòng)物組織中萊克

2、多巴胺的殘留測(cè)定——?dú)庀嗌V質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟中萊克多巴胺檢驗(yàn)的制樣和氣相色譜－質(zhì)譜（GC/MS）法測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟中萊克多巴胺的定量檢測(cè)和仲裁測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)在動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟中定量限為1.0μg/kg，線性范圍：0.05ng～1.0ng。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注

3、日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。3試樣制備肌肉、肝臟、腎臟動(dòng)物組織，去筋后切成小塊，制成肉糜后，于－18℃以下溫度冷凍保存。4原理用乙腈為提取劑提取試樣中游離的萊克多巴胺，然后用固相萃取柱凈化，雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）衍生，最后用GC/MS法進(jìn)行分析。5試劑和溶液5.1除非另有說明，本法所用試劑均為分析純，水為去離子水，符合GB/T6682二級(jí)水的規(guī)定。5.2雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+l％三甲基氯硅烷（TMCS）。5

4、.3萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5mg/mL）：準(zhǔn)確稱取50mg萊克多巴胺對(duì)照品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，存放在冰箱中備用（－18℃保存90d）。5.4萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用甲醇稀釋至所需濃度（4℃保存7d）。5.5乙腈。5.6正己烷。5.7氯化鈉。5.8飽和氯化鈉溶液：取過量氯化鈉溶解于水中，取上清液。5.9無水硫酸鈉。5.10甲醇色譜純。5.11乙酸乙酯。5.123％甲醇－乙酸乙酯溶液：取15mL甲醇加乙酸乙酯至500mL，混勻。5.1350％甲醇－乙酸乙酯溶液：取250

5、mL甲醇加乙酸乙酯至500mL，混勻。5.14甲苯。5.15固相萃取柱：500mg/3mL，填充料為硅藻土和硅膠，或相當(dāng)者。1DB34/T826—20086儀器設(shè)備6.1氣相色譜－質(zhì)譜儀。6.2干燥箱。6.3冷凍離心機(jī)。6.4振蕩器。6.5渦旋混合器。6.6分析天平：感量0.0001g。6.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6.8雞心瓶50mL。6.9離心管：50mL，10mL。6.10氮吹儀。6.11固相萃取裝備。7測(cè)定步驟7.1試樣提取稱取勻漿后的動(dòng)物組織樣品試樣10±0.1g至50mL離心管中，加10mL乙腈，渦旋2min，4℃條件

6、下4000g離心5min，取上清液于分液漏斗中，加入10mL正己烷充分振搖，靜置后分離乙腈相；另取10mL乙腈重復(fù)提取一次，再用同一份正己烷分配，合并兩次分離的乙腈相，加入10mL飽和氯化鈉溶液（5.8）充分振搖，靜置后分離乙腈相，經(jīng)無水硫酸鈉過濾，用2mL乙腈洗滌無水硫酸鈉，旋轉(zhuǎn)蒸干。7.2試樣凈化固相萃取柱依次用5mL甲醇和5mL乙酸乙酯潤洗，用2mL乙酸乙酯溶解雞心瓶中的殘留物，過固相萃取柱（5.15）；另取5mL3％甲醇－乙酸乙酯（5.12）洗滌雞心瓶中的殘留物，過柱，抽干；再用5mL50％甲醇－乙酸乙酯（5.

7、13）洗脫，收集，氮?dú)獯蹈伞?.3試樣衍生吹干剩余物加0.1mL雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+l％三甲基氯硅烷（TMCS），加蓋于旋渦混合器上振蕩，80℃的干燥箱加熱1h，氮?dú)獯蹈桑?.2mL甲苯溶解。另取適量的萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.4），氮?dú)獯蹈?，與試樣同法進(jìn)行衍生化。7.4色譜條件色譜柱：HP-5MS5％苯基甲基聚硅氧烷，（柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm），或相當(dāng)者。進(jìn)樣口溫度：300℃。升溫程序：起始溫度150℃，保持3min，以l0℃/min升至230℃，保持l0min，再以20

8、℃/min升至280℃保持10min。載氣：高純氦氣（99.999％）。流速：1.0mL/min（恒流），不分流進(jìn)樣。進(jìn)樣量：1.0μL。7.5質(zhì)譜條件El源：離子源溫度：200℃。El源轟擊能：70eV。傳輸線溫度：280℃。EM電壓：高于調(diào)諧電壓200V。掃描范圍：30U～550U。四極桿溫度：160℃。選擇離子掃描（SIM）