室內(nèi)空氣中甲醛的測(cè)定

《室內(nèi)空氣中甲醛的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、室內(nèi)空氣中甲醛的測(cè)定空氣中甲醛的測(cè)定方法很多，主要有乙酰丙酮分光光度法、酚試劑分光光度法、氣相色譜法、電化學(xué)傳感器法等。這里主要介紹乙酰丙酮分光光度法與酚試劑分光光度法。酚試劑比色法靈敏度高，選擇性略差；乙酰丙酮比色法靈敏度略低，但選擇性好。系列一、酚試劑比色法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握室內(nèi)空氣采樣的要求和方法2.熟練掌握甲醛測(cè)定的兩種常用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪(含有一個(gè)或幾個(gè)氮原子的不飽和六節(jié)雜環(huán)化合物的總稱)，在高鐵離子(本法氧化劑選用硫酸鐵銨)存在下，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物，根據(jù)顏色深淺，比色測(cè)定。當(dāng)采樣體積為10升時(shí)，本法最低檢出濃度為0.01

2、毫克/立方米。三、實(shí)驗(yàn)用品（一）儀器1.大型氣泡吸收管。2.大氣采樣器：流量范圍0～1升/分。3.10毫升具塞比色管。4.分光光度計(jì)。（二）試劑1.吸收液：稱取0.10克酚試劑[3-甲基-苯并噻唑腙C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCL簡(jiǎn)稱MBTH]，溶于水中，稀釋至100毫升，即為吸收原液，貯于棕色瓶，放入冰箱，可穩(wěn)定三天。采樣時(shí)，量取5毫升上述溶液，加95毫升水，即為吸收液。2.1％硫酸鐵銨溶液：稱取1.0克硫酸鐵銨，用0.1N鹽酸溶液溶解，并稀釋至100毫升。3.甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取10毫升36～38％甲醛，用水稀釋至500毫升，用碘量法標(biāo)定甲醛溶液的濃度。使用時(shí)，先用水稀釋成

3、每毫升含10微克甲醛的溶液。然后立即吸取10.00毫升此稀釋液于100毫升容量瓶中，加5毫升吸收原液，再用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1微克甲醛。放置30分鐘后，用以配制標(biāo)準(zhǔn)色列。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24小時(shí)。標(biāo)定方法：吸取5.00毫升甲醛溶液于250毫升碘量瓶中，加入40.00毫升0.1N碘溶液，立即逐滴地加入30％氫氧化鈉溶液，至顏色褪至淡黃色為止。放置10分鐘，加5毫升(1+5)鹽酸溶液酸化（做空白滴定時(shí)需多加2毫升）。置暗處放置10分鐘，加入100～150毫升水，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加l毫升新配的0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去。另取5毫升水，同上法

4、進(jìn)行空白滴定。按下式計(jì)算甲醛溶液的濃度。式中：V——滴定樣品所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升；V0——空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，毫升；N——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；15.0——甲醛的當(dāng)量。四、實(shí)驗(yàn)操作（一）采樣采樣前，被采樣房間必須密閉24小時(shí)。用一個(gè)內(nèi)裝5毫升吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5升/分流量，采氣10升。（二）步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取8支10毫升比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列，管號(hào)01234567甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1微克/毫升）（毫升）00.100.200.400.600.801.001.50吸收液（毫升）5.004.904.804.604.404.204.003.

5、50甲醛含量（微克）00.10.20.40.60.81.01.5在各管中加入0.40毫升1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15分鐘后，用1厘米比色皿，于波長(zhǎng)630納米處，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)甲醛含量（微克），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式：式中：Y——(A—A0)，即標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度(A)與試劑空白液吸光度(A0)之差，X——甲醛含量，微克；b——回歸方程式的斜率；a——回歸方程式的截距。2．樣品測(cè)定采樣后，將樣品溶液移入比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，洗液并入比色管使總體積為5毫升。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。五、數(shù)據(jù)處理式中：A——樣品溶液吸光度；A0—

6、—試劑空白液吸光度；b——回歸方程式的斜率；a——回歸方程式的截距；Vr——換算為參比狀態(tài)下的采樣體積，升。六、注意事項(xiàng)1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)與樣品測(cè)定時(shí)的溫度差應(yīng)不超過2℃。2.標(biāo)定甲醛時(shí)，在搖動(dòng)下逐滴加入30％氫氧化鈉溶液，至顏色明顯減褪，再搖片刻，待褪成淡黃色，放置后應(yīng)褪至無色。若堿量加入過多，則5毫升(1+5)鹽酸溶液不足以使溶液酸化。3.碘量法標(biāo)定甲醛溶液的濃度的原理：甲醛在堿性介質(zhì)中被碘氧化成甲酸，剩余的碘在酸性條件下用Na2S2O3滴定，從而計(jì)算甲醛的量。系列二、乙酰丙酮比色法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握室內(nèi)空氣采樣的要求和方法2.熟練掌握甲醛測(cè)定的兩種常用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理甲醛吸收

7、于水中，在銨鹽存在下，與乙酰丙酮作用，生成黃色的3,5-二乙?；?1,4-二氫盧剔啶，根據(jù)顏色深淺，比色測(cè)定。酚大于甲醛1500倍、乙醛大于甲醛300倍時(shí)，不干擾測(cè)定。本法檢出限為0.25微克/5毫升（按吸光度0.01相應(yīng)甲醛含量計(jì)），當(dāng)采樣體積為30升時(shí)，最低檢出濃度為0.008毫克/立方米。三、實(shí)驗(yàn)用品（一）儀器1.大型氣泡吸收管。2.大氣采樣器：流量范圍0～1升/分。3.10毫升具塞比色管。4.分光光度計(jì)（二）試劑l.吸收液：重蒸餾水。2