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1、實驗七室內(nèi)空氣中甲醛的測定（酚試劑分光光度法）《公共場所空氣中甲醛測定方法》（GB/T18204.26-2000）一、目的要求（一）掌握酚試劑分光光度法測定甲醛的原理。（二）熟悉甲醛測定的目的意義。（三）了解本次實驗的操作步驟及注意事項。二、原理空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。三、儀器1、大氣采樣器：流量范圍0～1L/min，流量穩(wěn)定可調(diào)，具有定時裝置；2、分光光度計：在630nm測定吸光度；3、10ml大型氣泡吸收管；4、10ml具塞比色管；5、吸管若干支；6、空盒氣壓計。四、試劑本法中所用水均為重蒸餾水或
2、去離子交換水；所用的試劑純度為分析純。1.吸收液原液：稱量0.10g酚試劑[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，簡稱MBTH]，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定3d。2.吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水。臨用前現(xiàn)配。3.1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe（SO4）2?12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。4.0.1000mol/L碘溶液：稱量30g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。5.1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量4
3、0g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000ml。6.0.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。7.0.1000mol/L碘酸鉀標準溶液：準確稱量3.5667g經(jīng)105℃烘干2h的碘酸鉀（優(yōu)級純），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。8.0.1mol/L鹽酸溶液：量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。9.1%淀粉溶液：將1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100ml沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。10.硫代硫酸鈉標準溶液：稱量25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5
4、H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周后，再標定其準確濃度。硫代硫酸鈉溶液的標定：精確量取25.00ml0.1000mol/L碘酸鉀標準溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10ml0.1mol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1ml新配制的1%淀粉溶液呈藍色。再繼續(xù)滴定至藍色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積V（ml），其準確濃度用下式計算：0.01×25.0V硫代硫酸鈉標準溶液濃度（N
5、）=平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml，否則應重新做平行測定。11.甲醛標準貯備溶液：取2.8ml含量為36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當于1mg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。甲醛標準貯備溶液的標定：精確量取20.00ml待標定的甲醛標準貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml0.1000mol/L碘溶液和15ml1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入20ml0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用標定后的硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1ml新配制的1%淀粉溶液，此時
6、呈藍色，繼續(xù)滴定至藍色剛剛褪去為止。記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積V2（ml）。同時用水作試劑空白滴定，操作步驟完全同上，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積V1（ml）。甲醛溶液的濃度用公式下述公式計算：（V1-V2）×N×1520.00甲醛溶液濃度（mg/ml）=式中：V1——試劑空白消耗標定后的硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；V2——甲醛標準貯備溶液消耗標定后的硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；N——硫代硫酸鈉溶液的準確當量濃度；15——甲醛的當量；20——所取甲醛標準貯備溶液的體積（ml）。兩次平行滴定，誤差應小于0.05ml，否則重新標定。12.甲醛標準溶液：臨用時，將甲醛標準貯備
7、溶液用水稀釋成1.00ml含10mg甲醛，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00mg甲醛，放置30min后，用于配制標準色列管。此標準溶液可穩(wěn)定24h。五、操作步驟：1、用一個內(nèi)裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。室溫下樣品應在24h內(nèi)分析。2、采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml，混勻。按下表配制標準管系
