火焰原子吸收光譜法測(cè)定水樣中銅離子

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1、第7卷第19期2007年10月科學(xué)技術(shù)與工程Vol.7No.19Oct.2007167121819(2007)1925039203ScienceTechnologyandEngineeringZ2007Sci.Tech.Engng.化學(xué)火焰原子吸收光譜法測(cè)定水樣中銅離子趙微微趙松林梁華定(臺(tái)州學(xué)院醫(yī)藥化工學(xué)院,臨海317000)摘要研究了流動(dòng)注射氧化碳納米管在線固相吸附預(yù)富集火焰原子吸收光度法測(cè)定水溶液中痕量銅。對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了-1-1-1優(yōu)化。在pH6.0時(shí),吸附預(yù)富集60s的條件下樣品流速為3.2mL·min,然

2、后用流速為2.8mL·min的1.0mol·L的-1-1HCl洗脫,直接送入FAAS進(jìn)行檢測(cè),得到銅的吸收信號(hào)的增感因子為17,檢出限(3σ)為0.78μg·L,對(duì)5μg·L的Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液11次平行測(cè)定,精密度(RSD)為3.8%。此法已成功應(yīng)用于水樣的分析。關(guān)鍵詞流動(dòng)注射火焰原子吸收氧化多壁碳納米管吸附預(yù)富集Cu中圖法分類(lèi)號(hào)O657.31;文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼B環(huán)境水樣中痕量銅的檢測(cè),一般需預(yù)先富集才銅吸收信號(hào)的影響。結(jié)果表明,該微型柱對(duì)水樣中[1]能滿(mǎn)足分析方法的要求。銅離子富集手段主要痕量Cu離子能進(jìn)行有效富集,明顯增加

3、了原子吸有:沉淀和共沉淀、溶劑萃取及固相萃取(Solid收光譜測(cè)量的靈敏度。該方法也成功用于環(huán)境水phaseextraction,SPE)等;相對(duì)其他手段而言,SPE樣中痕量銅的測(cè)定。具有簡(jiǎn)單快捷、降低溶劑消耗、富集倍數(shù)高等特點(diǎn),是目前應(yīng)用最多、最有價(jià)值的一種分離預(yù)富集的1實(shí)驗(yàn)部分手段。碳納米管(carbonnanotubes,CNT)是一種新型1.1儀器與試劑碳質(zhì)材料,自從它被發(fā)現(xiàn)并能批量生產(chǎn)以來(lái),由于TAS—986原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通其獨(dú)特的機(jī)械性能、電子性能、化學(xué)穩(wěn)定性等受到用儀器有限公司),其操作參

4、數(shù)為:檢測(cè)波長(zhǎng)224.8[2]-1人們廣泛關(guān)注。特別是CNT具有較大的比表面nm,光譜帶寬0.4nm。乙炔流速1.9L·min,空積和獨(dú)特的表面性質(zhì),使它對(duì)環(huán)境基體中有機(jī)和無(wú)氣壓力0.25MPa;銅元素空心陰極燈(北京曙光明機(jī)污染物都具有一定的吸附作用。通過(guò)氧化改性電子光源有限公司),燈電流3.0mA,采用峰高定后還可以提高其吸附性能,顯示了碳納米管具有作量。FIA—3100型流動(dòng)注射儀(北京萬(wàn)拓儀器有限為固相萃取吸附劑應(yīng)用在環(huán)境保護(hù)中的巨大公司);聚四氟乙烯固相萃取微型柱(MC,實(shí)驗(yàn)室自[3]制,長(zhǎng)為2cm,直徑為

5、0.3cm)。SZ—93自動(dòng)雙重潛力。本文以氧化多壁碳納米管為固相萃取劑,結(jié)合純水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠)。流動(dòng)注射2火焰原子吸收光譜系統(tǒng),在線吸附預(yù)富集除特別說(shuō)明外,其他所用試劑均為分析純。測(cè)定環(huán)境水樣中痕量銅離子?？疾炝藰悠穚H值、碳納米管(CNT,直徑20～40nm,長(zhǎng)1～2μm)-1進(jìn)樣速率、進(jìn)樣時(shí)間、洗脫劑種類(lèi)及流量等因素對(duì)購(gòu)自深圳納米港有限公司。1000mg·L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用光譜純銅粉按標(biāo)準(zhǔn)方法配制,逐級(jí)稀釋為標(biāo)2007年5月30日收到準(zhǔn)工作溶液,用時(shí)現(xiàn)配。NH4Ac2HAc、NH4Cl2NH3第一作

6、者簡(jiǎn)介:趙微微,女(1984—),化學(xué)教育專(zhuān)業(yè)本科生。[4]系列緩沖溶液按照文獻(xiàn)方法配制。測(cè)定的水樣5040科學(xué)技術(shù)與工程7卷取自本地,過(guò)濾取除泥沙,加少量緩沖溶液調(diào)節(jié)至9995),線性關(guān)系良好,這說(shuō)明填充柱具有一定的吸所需pH值,忽略體積變化。實(shí)驗(yàn)使用的是二次蒸附容量和穩(wěn)定性。在進(jìn)樣時(shí)間為90s時(shí),Cu吸光度餾水(DDW)?？蛇_(dá)0.182,是直接進(jìn)樣信號(hào)強(qiáng)度的23倍;可以預(yù)1.2實(shí)驗(yàn)方法見(jiàn),隨著進(jìn)樣時(shí)間的增加吸收信號(hào)還會(huì)增加。但11211碳納米管的處理與微型柱的填裝是,考慮到采樣速率因素,在保證靈敏度條件下,我碳納

7、米管在使用前經(jīng)加熱和濃硝酸回流5h處們選擇進(jìn)樣時(shí)間為60s,包括微型柱的間隙清洗恢-1理(以去除碳納米管表面的催化劑小顆粒和雜質(zhì)復(fù)時(shí)間15s,采樣速率為48次·小時(shí)。碳,增加CNT的親水性及對(duì)銅離子的吸附性能),然2.3進(jìn)樣速率對(duì)富集的影響后用大量二次去離子水清洗至中性,干燥后備用。通過(guò)調(diào)節(jié)泵轉(zhuǎn)速來(lái)改變進(jìn)樣速率,考察進(jìn)樣速-1稱(chēng)取15mg經(jīng)氧化處理的CNT,裝入MC,兩端采用率對(duì)富集效果的影響。當(dāng)流速為2.1mL·min玻璃棉封口,然后將制備好的微型柱安裝到流動(dòng)注時(shí),所得Cu信號(hào)吸光度只有0.051;進(jìn)樣速率增大,-

8、1射系統(tǒng)中,按順序用酸、DDW沖洗至流出液為中性。Cu吸收信號(hào)加強(qiáng)。當(dāng)流速為3.2mL·min時(shí),Cu112.2操作步驟吸光度為0.143。進(jìn)樣速率繼續(xù)增大,雖然Cu信號(hào)典型的操作包括進(jìn)樣和洗脫兩個(gè)步驟。加強(qiáng),但是,柱前壓也增加易造成流動(dòng)注射系統(tǒng)漏進(jìn)樣階段:持續(xù)時(shí)間為60s,注射泵使一定量濃液,儀器的穩(wěn)定性也會(huì)降低,且樣品消耗量也增加。-1度的