氮化鋁粉末的制備方法與機(jī)理

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1、硅酸鹽通報(bào)2002年第5期專題論文氮化鋁粉末的制備方法與機(jī)理仝建峰周洋陳大明（北京航空材料研究院先進(jìn)復(fù)合材料國防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095）摘要論述了氮化鋁陶瓷粉末的各種制備方法，評述了各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，總結(jié)了氮化鋁形成的主要機(jī)理以及影響氮化鋁粉末質(zhì)量的因素。提供了一些有用的工藝參數(shù)和有關(guān)氮化鋁粉末質(zhì)量的數(shù)據(jù)。關(guān)鍵詞氮化鋁粉末制備方法機(jī)理氮化鋁（AIN）是一種具有纖鋅礦型結(jié)構(gòu)形態(tài)理。的難熔化合物［1］。氮化鋁晶體是以［AIN］四面體4為結(jié)構(gòu)單位，具有Warzite結(jié)構(gòu)的共價(jià)鍵化合物。1氮化鋁粉末的制備方法密度為3.26g/cm3，晶格常數(shù)a=3.11，c=4.980，屬于六方晶系

2、，在常壓下分解溫度為2480C［2］。1.1金屬直接氮化法［8~12］：氮化鋁材料的優(yōu)點(diǎn)是室溫強(qiáng)度高，且強(qiáng)度隨金屬直接氮化法的實(shí)質(zhì)在于金屬鋁在高溫下溫度升高而下降較緩［3］。此外，它還具有高的熱與氮（或氨）直接反應(yīng)，生成氮化鋁：導(dǎo)（25C：0.0042caI/S·cm·C）和低的熱膨脹系數(shù)2AI+N2!2AIN（1）（20~500C：4.8X10-6/C；100~1000C：5.7X鋁與氮的反應(yīng)系放熱反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)開始后停10-6/C），是一種良好的耐熱沖擊材料［4］。利用止外部加熱，則反應(yīng)可在加大氮?dú)饬髁康臈l件下它的較高的體積電阻率、絕緣強(qiáng)度、導(dǎo)熱率、較低繼續(xù)進(jìn)行到底。的熱膨脹系數(shù)和介

3、電常數(shù)，可用作大功率半導(dǎo)體鋁與氮的反應(yīng)在500C下開始發(fā)生。在500器件的絕緣基片、大規(guī)模和超大規(guī)模集成電路的~600C下鋁顆粒表面氧化膜（!-AI203），通過反散熱基片和封裝基片；利用它的高聲波傳導(dǎo)速度應(yīng)AI203+4AI!3AI203生成揮發(fā)性的低價(jià)氧化物特性，可用作高頻信息處理機(jī)中的表面波器件；利而被去除。當(dāng)達(dá)到700C時(shí)，氮化速度明顯增大，用它的高耐火性及高溫化學(xué)穩(wěn)定性，可用來制作顆粒表面上逐漸生成氮化物膜，使氮難以進(jìn)一步在1300~2000C下工作的制取熔融鋁、錫、鎵、玻滲透，氮化速度減慢。所以，最好進(jìn)行2次氮化璃、硼酐等用的坩堝。為了制取優(yōu)質(zhì)的氮化鋁材法，即一次氮化在80

4、0C下進(jìn)行1h；產(chǎn)物經(jīng)球磨料，必須制取能滿足陶瓷材料生產(chǎn)所需要的優(yōu)質(zhì)后，在1200C下進(jìn)行二次氮化。這樣就可以制備原料———氮化鋁粉末［5］。氮化鋁粉末的合成已有出接近化學(xué)計(jì)量成分的均勻的氮化鋁。的碳熱還原法［8］很長的歷史，最早的合成法可以追溯到1862年的1.2AI203［6，7］，本世紀(jì)初期，Serpek法已經(jīng)頗享勝的碳熱還原工藝過程Gauther法1.2.1AI203名了［7］。但是直到本世紀(jì)50年代后期，由于制成該法是采用超細(xì)氧化鋁粉和高純度碳黑作為了性能良好的氮化鋁高溫材料之后，其制備方法起始原料，經(jīng)過球磨混合，最后置于石墨坩堝中，以及性能的研究引起了人們的廣泛關(guān)注。到目前

5、在碳管爐中N2氣氛下合成.合成溫度范圍為：為止，已經(jīng)研制出了許多制取方法，下面就具體地1600~1750C，保溫時(shí)間4~10h，然后在N2氣氛評述一下氮化鋁粉末的各種制取方法及制備機(jī)中冷卻，最終得到黑色粉末狀氮化物，然后在空氣作者簡介：仝建峰（1972~），男，博士.主要從事陶瓷粉體制備與表征、結(jié)構(gòu)與功能陶瓷復(fù)合材料的研究.12硅酸鹽通報(bào)2002年第5期專題論文中，600~700C下保溫10~161，進(jìn)行脫碳處理，主要固相產(chǎn)物為氮化鋁。體系的相圖如圖2所即得到灰白色、流動性良好的AIN粉末。碳熱還示［16］。原法制備AIN的反應(yīng)式為：AI2O3+3C+N2!2AIN+3CO（2）這是一

6、個總的反應(yīng)式，可分為二步，一步是氧化鋁的還原，另一步是氮化。長期以來，碳熱還原法制備AIN的反應(yīng)機(jī)理已經(jīng)提出了很多種，總的來講，可分為氣-固反應(yīng)，固-固反應(yīng)2大類。氣體還原固體氧化物的機(jī)理，現(xiàn)在普遍接受的觀點(diǎn)是吸附-自動催化理論［10］，這種理論認(rèn)為，氣體還原劑還原金屬氧化物，分為以下幾個步驟：第一步是氣體還原劑，如CO被氧化物吸附；第二步是圖2C-Al-0-N體系相圖體系中可能發(fā)生的反應(yīng)有［17］：被吸附的還原劑分子與固體氧化物中的氧相互作用并產(chǎn)生新相；第三步是反應(yīng)的氣體產(chǎn)物從固體2AI2O（3S）+3C（S）+2N（2g）=表面上解吸；在反應(yīng)速度與時(shí)間的關(guān)系曲線上具4AIN（S）+

7、3CO（2g）（6）有自動催化的特點(diǎn)，具體方程式如下：AI2O（3S）+3C（S）+N（2g）=吸附：MeO（S）+X（g）!MeO·X（吸附）（3）2AIN（S）+3CO（g）（7）反應(yīng)：MeO·X（吸附）!Me·XO（吸附）（4）2AI2O（3S）+9C（S）=2AI4C（3S）+解吸：Me·XO（吸附）!Me+XO（!）（5）6CO（g）（8）氣體還原金屬氧化物總起來有以下過程［13］：AI4C（3S）+2N（2g）=（1）氣體還原劑分子