實(shí)驗(yàn)三 乙苯脫氫

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1、化學(xué)工藝實(shí)驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)三乙苯脫氫制苯乙烯一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握乙苯脫氫實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)過程和反應(yīng)機(jī)理、特點(diǎn)，了解副反應(yīng)和生成副產(chǎn)物的過程。2．學(xué)習(xí)氣固相管式催化反應(yīng)器的構(gòu)造、原理和使用方法，學(xué)習(xí)反應(yīng)器正常操作和安裝。3．自動控制儀表的使用，如何設(shè)定溫度和加熱電流大小。怎樣控制床層溫度分布。4．了解氣相色譜的原理和構(gòu)造，掌握色譜的正常使用和分析條件選擇，學(xué)習(xí)如何手動進(jìn)樣分析液體成分。5．學(xué)習(xí)微量泵和蠕動泵的原理和使用方法，學(xué)會使用濕式流量計(jì)測量流體流量。二．實(shí)驗(yàn)儀器和藥品乙苯脫氫氣固反應(yīng)器，氣相色譜及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)，精密微量液體泵（苯），

2、蠕動泵（水）。乙苯脫氫催化劑，化學(xué)純乙苯，蒸餾水。（分析純苯，分析純甲苯）三．實(shí)驗(yàn)原理乙苯脫氫生成苯乙烯和氫氣是一個(gè)吸熱、分子數(shù)增加的可逆反應(yīng)。提高反應(yīng)溫度、降低反應(yīng)壓力，都能提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。乙苯脫氫生成苯乙烯反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，不但受催化劑和工藝條件的限制，更受到熱力平衡的限制。為了提高反應(yīng)的單程轉(zhuǎn)化率，在80年代國外開發(fā)了乙苯脫氫—?dú)溲趸鹿に?。我國燕山石化公司也?001年首次采用了這種生產(chǎn)工藝。由于反應(yīng)產(chǎn)物中的氫氣可以和空氣中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，這樣就破壞了原來的化學(xué)平衡，使反應(yīng)向著有利于生成苯乙烯的方向進(jìn)行。同時(shí)，氫燃燒生成的熱量，也

3、正好用于反應(yīng)物料的再加熱，有利于節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。本實(shí)驗(yàn)仍然采用一步反應(yīng)，即乙苯脫氫生成苯乙烯。該反應(yīng)所用催化劑為α—Al2O3上負(fù)載Fe元素，然后烘干、活化，得到工業(yè)用催化劑。乙苯脫氫生成苯乙烯過程，在水蒸氣存在下，有以下反應(yīng)：主反應(yīng)：C6H5C2H5→C6H5C2H3+H2⑴副反應(yīng)：C6H5C2H5→C6H6+C2H4⑵C6H5C2H5+H2→C6H5CH3+CH4⑶C+H2O→CO2+2H2-6-化學(xué)工藝實(shí)驗(yàn)技術(shù)CH4+H2O→CO+3H2C2H4+2H2O→2CO+4H2CO+H2O→CO2+H2在實(shí)驗(yàn)中，前兩個(gè)副反應(yīng)生成

4、的產(chǎn)物苯和甲苯留在了液相冷凝液中，而其他幾個(gè)副產(chǎn)物都是揮發(fā)氣體，進(jìn)入尾氣濕式流量計(jì)計(jì)量總體積后排出。不同反應(yīng)溫度下，反應(yīng)⑴、⑵、⑶的反應(yīng)熱可以用下式估算：-△H1=-120679-4.56T（J/mol）⑷-△H2=-108750+7.95T（J/mol）⑸-△H3=53145+13.18T（J/mol）⑹主反應(yīng)乙苯脫氫的化學(xué)平衡方程式可以用下式來表示：LnKp=19.67-1.537×104/T-0.5223LnT⑺乙苯脫氫反應(yīng)的動力學(xué)模型可以用Carra雙曲模型：rSty=k1（PEB-PstyPH2/Kp）/（PEB+kαPsty

5、）⑻rBen=k2PEB/（PEB+kαPsty）⑼rTol=k3PEBPsty/（PEB+kαPsty）⑽式中：rSty、rBen、rTol(mol/kg·s)分別表示主產(chǎn)物苯乙烯生成速度、副產(chǎn)物苯和甲苯生成速度。PEB、Psty、PH2(kpa)分別表示混合氣終中乙苯、苯乙烯和氫氣的分壓。對于不同的反應(yīng)溫度，通過計(jì)算不同的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速率，可以得到不同反應(yīng)溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)，并得到溫度的關(guān)聯(lián)式。四．實(shí)驗(yàn)步驟1．準(zhǔn)備工作：（1）色譜連接：檢查作為色譜載氣的氫氣鋼瓶壓力是否大于2.5MPa，如果小于2.5MPa，要更換鋼瓶。檢查無誤后

6、，接好色譜載氣接口，處理好色譜尾氣接口，檢查色譜柱的連接情況。（2）催化劑的裝填：先準(zhǔn)備好催化劑，然后用干量筒量取催化劑10ml，在精密天平上稱重并記錄。根據(jù)反應(yīng)管的內(nèi)徑，計(jì)算出10ml催化劑所占高度，然后根據(jù)恒溫區(qū)曲線確定其在反應(yīng)管中的最好裝填位置，使催化劑處于恒溫區(qū)。準(zhǔn)備2~3mm的碎瓷環(huán)，瓷環(huán)應(yīng)預(yù)先在稀鹽酸中浸泡，并經(jīng)過水洗、高溫?zé)Y(jié)，以除去催化活性。-6-化學(xué)工藝實(shí)驗(yàn)技術(shù)從裝置上拆下反應(yīng)管，在反應(yīng)器底部加入少量巖棉，然后放入適量高度的瓷環(huán)（以確保催化劑處于恒溫區(qū)的最佳位置），準(zhǔn)確量取瓷環(huán)高度并記錄。再放入少量巖棉，加入0.5ml

7、石英砂，將稱量好的催化劑，緩慢、全部加入到反應(yīng)器中，并輕微震動，然后記錄催化劑高度，確定催化劑在反應(yīng)器內(nèi)裝填高度。再裝入碎瓷環(huán)至反應(yīng)管口（切記不要填至反應(yīng)管密封口處）。裝填過程中可以輕輕敲打反應(yīng)管外壁，以保證不出現(xiàn)架橋現(xiàn)象。然后將反應(yīng)器頂部密封。（3）校正蠕動泵流量：根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，校正兩個(gè)蠕動泵的流量（泵的使用方法見說明書），調(diào)整用作乙苯進(jìn)料泵的進(jìn)料量1~1.5ml/min（量筒測量流量，用秒表計(jì)時(shí)，以5ml或10ml為準(zhǔn)），蒸餾水按比例折算，調(diào)整后記錄當(dāng)前狀態(tài)下的轉(zhuǎn)數(shù)值。（4）濕式流量計(jì)準(zhǔn)備把濕式流量計(jì)拆下，擰下背面的溢水口接頭，從頂

8、口處往里面灌水，到溢流口剛好有水流出，擰上接頭，裝回流量計(jì)，裝好各配件，連好尾氣出口。2．將反應(yīng)管放入到加熱爐中，連接乙苯和水的進(jìn)口，擰緊卡套。連接好空氣冷凝器和反應(yīng)管的接口，并把玻璃收集瓶和冷凝器連接好。