鉛中鈣含量的測(cè)定

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1、GB/t'4103.9--2000前言卞標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T4103.11一1983((鉛基合金化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定鈣址》的修本標(biāo)準(zhǔn)遵守:GB/T1.1--1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第}部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB/T1.167--1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7728-1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則GB/T17433---1998冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起，代替GB/T4

2、103.11-1983本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)冶煉廠、白銀有色金屬公司西北銅加工廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由株洲冶煉廠起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張麗萍、陳坷中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鉛及鉛合金化學(xué)分析方法CB!f4103.92000卜替C洛鈣量的測(cè)定、.MethodsforchemicalanalysisofleadandleadalloysDeterminationofcalciumcontent飛范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛合金中鈣的測(cè)定方法。41標(biāo)準(zhǔn)適1{I于鉛合金中鈣的測(cè)定測(cè)定范1490.010%一。.1

3、5Y2方法提要試料用硝酸、灑石酸溶解在稀硝酸介質(zhì)中.以憫鹽作釋放劑，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光濟(jì)儀波長(zhǎng)422.7not處，測(cè)量鈣的吸光度口3試劑本方法所用水均為二次蒸餾水或去離1'水3門(mén)溶祥酸稱取30g酒石酸，溶于500m工硝酸(土十2)中混勻3.2瀾溶液(50g/I):稱取5.87g二氧化飛1,置千250m[燒杯中，加人10m1硝酸(p1.42g,'ml.優(yōu)級(jí)純)，加熱溶解并稀釋至100ml，混勻13鉛培液:稱取純鉛(99.99010.0g,粉于250ml燒杯，于‘，加入30nil硝酸U12>低釣獄濟(jì)解完全取卜.冷卻，移入100ml容量瓶中，用水

4、稀釋至刻度.混勻此溶液Inil含0.1g訊14鋁溶液:稱取。.100g鋁片(鋁>99.9j,鈣<0.01%)]一250nil.燒杯中，緩緩加人20nil鹽酸(l+1)低溫加熱至完全溶解，冷卻后移入1000nil容量瓶中，用水稀釋至刻度.混勻。此溶液tnil含100Fig鋁3.5鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱取2.4972x優(yōu)級(jí)純碳酸鈣(預(yù)先在105一110妙歸h計(jì)1}一燥器巾令卻至室溫)于250ml.燒杯中.加入60ml硝酸(1!2).低溫加熱濟(jì)解，煮沸，取廠冷扣，移人0n'iL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勻此溶液lm工含7mg鈣。3.6鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取to.。。

5、。工_鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100ml容魷瓶中.以硝酸(I一99)稀釋51刻度:祝勻此溶液1ml含100vg鈣弓4儀器原子吸收光譜儀，附鈣空心陰極燈在儀器最佳L作條件下.凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用靈敏度:在與測(cè)墩溶液基體相一致的溶液中鈣的特征濃度ctr不大f.12Fxg/ml精密度用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)覺(jué)”次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小超過(guò)平J勺吸1L}的1‘1價(jià):川最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)rot偏差應(yīng)不超生最高14準(zhǔn)濟(jì)液日勻吸is國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局20000828批準(zhǔn)200011201實(shí)施GB/T4103.9-2000度的。幾

6、叮I-們:曲線線Ni:將仁作曲線按濃度等分成5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸)粗:I?;'位二比，下小于()呂5儀器上作條件見(jiàn)附錄八〔提示的附錄)5分析步驟5.1試料按表1稱取試樣精確至比00019表I試卡專f-含t-11}一一一一~0.oIn-n.01()0040一~0.ts0_污獨(dú)立地進(jìn)行2次測(cè)定，取其平均值5.2空自試驗(yàn)稱取與試料中相當(dāng)址的純鉛(99.990/u)-井加入相當(dāng)量的鋁溶液C3.-I)隨同試料做空自試驗(yàn)5.3測(cè)定5.3-1將試料(5.1)'6f于L00ml燒杯中，加入10ml溶樣酸.低溫加熱溶解完全，取下冷卻5.3.2將試液(5.3

7、.1)移入100ML容覺(jué)瓶中‘加入10.0ml斕溶液用水稀釋至刻度，棍勻5.33用空氣乙快火焰于原子吸收尤譜儀波長(zhǎng)422.7nm處，以水調(diào)零，測(cè)量試液的吸光度，減去隨同試料的空自溶液的吸光度‘從工作曲線上查出相應(yīng)的鈣濃度5，4工作曲線的繪制5.4門(mén)鈣含址。.oloo-o.04o%)的工作曲線5.4.1.1移取0.1.00,2.00,3.00,4.00.5.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組100ml容址瓶中加入10.0ml鉛溶液,10ml溶樣酸,10.0ml鍘溶液加入與試料中相當(dāng)覺(jué)的鋁溶液，以水稀釋至刻度、混勻門(mén)5.4.飛.2與試料測(cè)定相同條件下.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶

8、液的吸光度，減去“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度以鈣濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制L作曲