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《礦石中鉛含量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、礦石中鉛含量的測(cè)定一、原理試料用鹽酸、硝酸分解,在硫酸存在下,使鉛生成硫酸鉛沉淀,與其他元素分離,用乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH5.4~pH5.9)溶解硫酸鉛,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。二、試劑鹽酸(l.19g/mL),硝酸(l..42g/mL),無水乙醇,抗壞血酸,硫酸(1+1),硫酸(1+9),二甲酚橙溶液(2g/L),乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH5.4~pH5.9):稱取200g乙酸鈉溶于水后,加9mL冰乙酸,加水稀釋至1000mL。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Pb)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鉛(≥99.99%),置于250mL燒杯中
2、,蓋上表面皿,沿?zé)诩尤?0mL硝酸(1+1)加熱溶解后,用少量水洗去表面皿,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]的配制和標(biāo)定:a)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于1000mL水中。b)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定:分取20mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液三份,分別置于250mL燒杯中,加入50mL乙酸-乙酸鈉緩沖液,攪拌,加入0.1g抗壞血酸,加水稀釋至100mL,攪拌后,加入3滴~5滴二甲酚橙溶液,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。取三份溶液數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值。并同時(shí)進(jìn)行
3、空白試驗(yàn)。按下式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉛的滴定度。式中T:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)于鉛的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);ρB:鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);VB:分取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V:滴定鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積,單位為毫升(mL);V0:滴定空白試驗(yàn)溶液消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。三、儀器分析天平:三級(jí),感量0.lmg。四、試樣1、按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定,加工試樣的粒徑應(yīng)小于97μm。2、試樣在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4
4、h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。五、分析步驟1、試料根據(jù)試樣中鉛量,稱取0.2g~0.5g試料,精確至0.lmg。2、空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn),所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶,加入同等的量。3、驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料分析同礦種、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4、試樣分解⑴將試料置于250mL燒杯中,用水潤(rùn)濕,加入15mL鹽酸,蓋上表面皿,于電熱板上加熱溶解20min,加入5mL硝酸,繼續(xù)加熱溶解,待試料溶解后,用少量水洗表面皿,蒸發(fā)至5mL,取下冷卻。⑵于燒杯中加入20mL(1+1)硫酸加熱至冒濃煙,取下冷卻。用水沖洗燒杯壁,再加熱蒸發(fā)至冒濃煙,取下冷卻。加入50m
5、L水加熱煮沸2min,放置2h或放置過夜。注:低于1%的鉛量沉淀不完全,在沉淀時(shí)加入10mL乙醇,以降低硫酸鉛的溶解度,加速沉淀,并放置過夜。⑶用脫脂棉過濾(亦可用定性濾紙過濾),用硫酸(1+9)洗滌燒杯和沉淀各5次,將沉淀連同濾餅放回原燒杯中,加入50mL乙酸-乙酸鈉緩沖液攪拌加熱至沸并保持5min,使硫酸鉛沉淀完全溶解,取下拎卻。5、測(cè)定在試液中加人0.1g抗壞血酸[防止少量Fe3+封閉指示劑],加水稀釋至100mL,攪勻后,加入3滴~5滴二甲酚橙溶液,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。6、結(jié)果計(jì)算鉛量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Pb)計(jì),數(shù)值以%表示
6、,按下式計(jì)算;式中:V1:滴定試料溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V0:滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);T:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)于鉛的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);m:試料量,單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。