礦石中鉛含量的測(cè)定

《礦石中鉛含量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、礦石中鉛含量的測(cè)定一、原理試料用鹽酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使鉛生成硫酸鉛沉淀，與其他元素分離，用乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH5.4～pH5.9)溶解硫酸鉛，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。二、試劑鹽酸(l.19g/mL),硝酸(l..42g/mL)，無水乙醇，抗壞血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)，二甲酚橙溶液(2g/L)，乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH5.4～pH5.9)：稱取200g乙酸鈉溶于水后，加9mL冰乙酸，加水稀釋至1000mL。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Pb)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鉛(≥99.99%)，置于250mL燒杯中

2、，蓋上表面皿，沿?zé)诩尤?0mL硝酸(1+1)加熱溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]的配制和標(biāo)定：a)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于1000mL水中。b)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：分取20mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液三份，分別置于250mL燒杯中，加入50mL乙酸-乙酸鈉緩沖液，攪拌，加入0.1g抗壞血酸，加水稀釋至100mL，攪拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。取三份溶液數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值。并同時(shí)進(jìn)行

3、空白試驗(yàn)。按下式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉛的滴定度。式中T:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)于鉛的滴定度，單位為毫克每毫升(mg／mL)；ρB:鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg／mL)；VB:分取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；V:滴定鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，單位為毫升(mL)；V0:滴定空白試驗(yàn)溶液消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。三、儀器分析天平：三級(jí)，感量0.lmg。四、試樣1、按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定，加工試樣的粒徑應(yīng)小于97μm。2、試樣在60℃～80℃烘箱中干燥2h～4

4、h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。五、分析步驟1、試料根據(jù)試樣中鉛量，稱取0.2g～0.5g試料，精確至0.lmg。2、空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶，加入同等的量。3、驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料分析同礦種、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4、試樣分解⑴將試料置于250mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入15mL鹽酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱溶解20min，加入5mL硝酸，繼續(xù)加熱溶解，待試料溶解后，用少量水洗表面皿，蒸發(fā)至5mL，取下冷卻。⑵于燒杯中加入20mL（1+1）硫酸加熱至冒濃煙，取下冷卻。用水沖洗燒杯壁，再加熱蒸發(fā)至冒濃煙，取下冷卻。加入50m

5、L水加熱煮沸2min，放置2h或放置過夜。注：低于1%的鉛量沉淀不完全，在沉淀時(shí)加入10mL乙醇，以降低硫酸鉛的溶解度，加速沉淀，并放置過夜。⑶用脫脂棉過濾（亦可用定性濾紙過濾），用硫酸（1+9）洗滌燒杯和沉淀各5次，將沉淀連同濾餅放回原燒杯中，加入50mL乙酸-乙酸鈉緩沖液攪拌加熱至沸并保持5min，使硫酸鉛沉淀完全溶解，取下拎卻。5、測(cè)定在試液中加人0.1g抗壞血酸[防止少量Fe3+封閉指示劑]，加水稀釋至100mL，攪勻后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。6、結(jié)果計(jì)算鉛量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Pb)計(jì)，數(shù)值以%表示

6、，按下式計(jì)算；式中：V1：滴定試料溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；V0：滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；T：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)于鉛的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；m：試料量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。