溶膠_凝膠法制備鋁酸鍶發(fā)光材料

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1、第17卷第5期材料開發(fā)與應(yīng)用2002年10月文章編號(hào):100321545(2002)0520026204溶膠2凝膠法制備鋁酸鍶發(fā)光材料袁曦明許永勝于江波王紅梅余啟鈺(中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)測(cè)試中心,工程學(xué)院武漢430074)2+2+3+摘要用溶膠2凝膠法合成制備鋁酸鍶(SrAl2O4:Eu(SE),SrAl2O4:Eu,Dy(SED))體系長(zhǎng)余輝發(fā)光材料,用X射線粉晶衍射儀(XRD)、熒光光度計(jì)等對(duì)制備產(chǎn)物進(jìn)行了分析測(cè)試。用溶膠2凝膠法(Sol2gel)制備鋁酸鍶長(zhǎng)余輝體的最佳溫度為1200~1250℃。關(guān)鍵詞溶膠2

2、凝膠合成稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光+中圖分類號(hào):TQ132.33文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A2+2+Sol2gelSynthesisofSrAl2O4:Eu,SrAl2O4:Eu,3+DyLongAfterglowMaterialsYuanXimingXuYongshengYuJiangboWangHongmeiYuQiyu(ChinaUniversityofGeosciences,EngineeringFaculty,Wuhan430074,China)2+2+3+AbstractSol2gelsynthesistechnique(SST

3、)isadoptedtoprepareSrAl2O4:Eu(SE),SrAl2O4:Eu,Dy(SED)longafterglowmaterialsandtheanalysisismadeonthesynthesisedproductswithXRDandfluorometer.Thetemperatureinthesinteringprocesstogettheoptimalmaterialsis1200~1250℃lowerthanintheconvention2alsynthesistechniqueofth

4、ehightemperaturesolid2phasepreparation.KeywordsSol2gelsynthesisRareearthLongafterglowmaterials長(zhǎng)余輝光致發(fā)光材料研究頗多的是硫化物發(fā)等特點(diǎn)。光材料,但是硫化物發(fā)光材料在化學(xué)性質(zhì)上不穩(wěn)當(dāng)前制備鋁酸鍶體系長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的工藝[4,5]定,顯示出較差的抗光性。在一定濕度和紫外光大部分是高溫固相法。該法雖然生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)的輻射下會(huì)發(fā)生分解,材料顏色變黑,導(dǎo)致光亮度單,但是合成溫度較高,一般在1300℃以上,甚至減弱,并且持續(xù)發(fā)光時(shí)間較

5、短。高達(dá)1700℃;并且純單相物質(zhì)難以得到,不利于20世紀(jì)90年代在鋁酸鹽體系中發(fā)現(xiàn)的以實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用。所以,尋找一種高效實(shí)用的制備2+Eu為代表的稀土離子的特長(zhǎng)余輝發(fā)光現(xiàn)象是合成方法是當(dāng)前稀土金屬鋁酸鍶長(zhǎng)余輝發(fā)光材料長(zhǎng)余輝發(fā)光材料研究歷史上的一次飛躍。目前對(duì)研究的一個(gè)重要方向。本文主要運(yùn)用溶膠2凝膠2+于Eu激活的稀土鋁酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的研法(Sol2gel)進(jìn)行制備SE和SED的系列合成試[1~3]究仍然十分活躍。鋁酸鍶體系(SrAl2O4:驗(yàn)。2+2+3+Eu(SE),SrAl2O4:Eu,Dy(SED))長(zhǎng)

6、余輝發(fā)光材料與硫化物發(fā)光材料相比具有:發(fā)光效率1試驗(yàn)高、余輝時(shí)間長(zhǎng)、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、沒有放射性危害1.1試劑收稿日期:2002202202SrNO3(A.R.),檸檬酸(A.R.),Al(NO3)3·第17卷第5期袁曦明等:溶膠2凝膠法制備鋁酸鍶發(fā)光材料·27·9H2O(A.R.),HNO3(AR),Eu2O3(4N),Dy2O3衍射圖。從圖1可以看出,600℃和800℃灼燒后(4N)。樣品主要是SrCO3相;而960℃下灼燒后才開始檸檬酸與發(fā)光體中各種金屬離子都能形成穩(wěn)出現(xiàn)發(fā)光體Sr5Al8O17和Sr3Al2O6

7、兩相的混合;灼定性較好的可溶性螯合物,用檸檬酸(22羥基丙烷燒一段時(shí)間后發(fā)光體中基本為Sr3Al2O6和SrA221,2,32三羧酸)作為螯合劑,可以保證溶液中各l2O4相。試驗(yàn)證實(shí)在960℃即開始形成SrAl2O4,種金屬離子達(dá)到原子級(jí)水平的均勻混合,從而為1050℃已基本上為SrAl2O4相,1150~1400℃上發(fā)光體的制備提供了組成和分布均勻的前驅(qū)體,沒有改變,仍是SrAl2O4相。從XRD圖分析說明由此可得到純相、組成均勻的試樣。隨著燒結(jié)溫度增高,SrO2Al2O3體系由富鍶相向1.2設(shè)備富鋁相轉(zhuǎn)變,在1

8、050℃已完全轉(zhuǎn)變?yōu)镾ED長(zhǎng)余輝二孔可控溫恒溫水浴鍋(500W,控溫范圍37發(fā)光體了。將制得的樣品在日光燈、紫光燈(驗(yàn)鈔~100℃);可調(diào)速攪拌儀;干燥箱(30~300℃);高機(jī)用)、紫外燈(264nm)下照射后,觀察其熒光發(fā)溫硅鉬棒爐(上??堤邷卦姞t廠,GME25.光和磷光發(fā)光現(xiàn)象并進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如表1所示。4216型,最高可控爐溫1600℃);日立

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